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过氧二磺酰氟的制备、性质及其应用,近年来已有报道。但过氧二磺酰氯的制备及反应则不然。本文报道以氯磺酸钾为电解质,铂为电极,进行氯磺酸的阳极氧化,产生过氧二磺酰氯(1)。并和阳极池内α,ω-氯碘全氟烷进行反应,生成相应的氯磺酸酯2。反应主要副产物为α,ω-二氯全氟烷3。在阴极有大量氢气逸出,并得到碘。上述反应可用自由基机理解释: