【摘 要】
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目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立八珍益智方指纹图谱和多成分定量分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长254 nm(甘草酸)及300 nm(原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素).通过对照品比对与Q-TOF/MS技术对共有峰进行指认,采用UPLC-PAD进行含量测定.结果:测得10批次八珍益智方样品的指纹图谱与对照指纹图谱
【机 构】
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南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心/江苏省方剂高技术研究重点实验室,南京210023;宁夏医科大学,回医药现代化教育部重点实验室,银川750001;南京中医药大学中药资源产业化与方剂创
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目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立八珍益智方指纹图谱和多成分定量分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长254 nm(甘草酸)及300 nm(原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素).通过对照品比对与Q-TOF/MS技术对共有峰进行指认,采用UPLC-PAD进行含量测定.结果:测得10批次八珍益智方样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.936;共确定八珍益智方指纹图谱19个共有峰,指认14个化学成分,对其中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸7个成分进行含量测定.上述7个成分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9999;方法学考察结果显示各项指标均符合要求,回收率范围为92.8％～106.7％,RSD小于4.2％.10批样品中原儿茶酸、甘草苷、橙皮苷、异甘草苷、川陈皮素、桔皮素、甘草酸含量范围分别为0.006～0.017、0.035～0.220、0.622 ～2.113、0.015 ～0.045、0.007～0.022、0.003～0.010、0.237～0.642 mg·g-1.结论:所建立的指纹图谱及多指标成分含量测定的分析方法稳定可行,专属性强,可用于八珍益智方的质量控制,为新药研发和临床安全用药提供依据.
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目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定天山茶藨茎14个酚类成分的含量,并测定其体外降血糖活性.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃;使用三重四极杆质谱仪,采用电喷雾电离源(ESI),负离子,以多反应监测模式(MRM)扫描,进行定量分析,测定其总酚、总黄酮含量及其抗糖尿病活性(α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶抑制活性).结果:1
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