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摘要:本文通过对苍南县域食品监管的特点,分析了检测双氧水的必要性和可能性,提出了用试剂法和快速检测仪法快速测定食品(肉制品),为行政执法提供了技术上的保障。
关键词:双氧水 技术执法 肉制品
中图分类号:TM341 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)06(c)-0005-02
苍南县是一个传统的食品加工大县,现有食品生产加工企业160多家,质监部门日常通过国家、省、市级定期监督检查及日常巡查及不定期的执法检查、举报等手段取得较好的效果,使得我县食品总体质量良好,合格率近三年在90%以上;但同时存在产品送检后(特别是举报案件及突发食品事件)检验时间长,少则半月多则一月;对于一些保质期短的产品很难在有效期内给予检测;因此,研究与开展在执法现场进行技术执法成为一个迫切和有效的手段;对哪些产品、哪些项目进行技术执法,执法的有效性成为目前要解决的首要问题。
苍南局针对平时常规的定检项目不进行技术执法外,准备对一些边缘、行业隐蔽的潜规则进行技术执法,如何执法？最有效的方法就是采用现场快速检测的方法给予检验,现场检测不合格的将产品给予封存,进一步送检检测(按国标),2011年开展的食品中双氧水的技术执法检测就是一个很好的实例。
双氧水是过氧化氢溶液的俗称,为无色无味的液体,添加入食品中起漂白、防腐和除臭等作用。食品级的双氧水在食品中常用做加工助剂使用,但在最终的产品中是不得检出双氧水的。少数食品加工单位将发霉水产干品经浸泡双氧水处理漂白重新出售。少数违法的肉类加工单位为消除非正常死亡鸡鸭或猪表面的发黑、淤血和霉斑,将这些原料浸泡高浓度双氧水漂白,再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。目前常见被添加的食品:各种海产干品、冻品、水发食品:虾米、鱼翅、鱿鱼、牛百叶等;各种肉制品:如新鲜或冷冻的禽类,以及白斩鸡、牛筋、牛肚、鸭、鹅掌、花肠、猪皮和猪蹄筋等;椰果类罐头、果冻和饮料;干果制品:开心豆、果仁、果脯等;并且工业用双氧水的价格较食品级双氧水便宜,因此常在加工过程中违法使用。
依据相关国家标准:GB 2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》:过氧化氢(双氧水)被列入食品工业用加工助剂使用名单,但禁止在最终的食品中检出。
GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》过氧化氢未被列入加工助剂,当然应禁止在最终的食品中检出,及半成品加工中使用。
肉制品虽现有国标GB/T 23499-2009《食品中残留过氧化氢的测定方法》,但该法存在操作费时、繁琐等缺点,不易现场检测。
2008年起,苍南县质量技术监督局以苍南县质量技术监督检测院为技术依托,开展了包括双氧水等快速检测方法及仪器的研究。通过针对快速检测项目研究其可行性及相应国标检测数据的关联性。确定方法的可行性;及时培训基层站所一线执法人员(一所配2人)掌握快速检测方法的操作技能。一年进行2～3个快速检测项目的研究,2011年重点开展了对肉制品中过氧化氢的快速检测;并且在2012年元月在县科技局成功立项了《酱卤肉制品中食品添加剂及非食品添加原料的快速检测体系的研究》,通过研究参与开发了包括双氧水在内的对肉制品中9种可能被添加的添加剂或非食品添加物的快速检测仪器。苍南县质检院已通过对50个样品的快速检测与国家标准GB/T 23499-2009《食品中残留量过氧化氢的测定方法》的第一法碘量法的检测数据进行比对,进行分析,确立了这两种快速检测方法的可行性,特别是第二种半定量快速检测方法,以确保快速检测方法的可靠性及可靠程度。
以下对这2种快速检测方法进行介绍:
针对双氧水快速检测我们拟定两种方法进行现场检测。
方法一:双氧水检测试剂盒法。
产品名称:双氧水快速检测试剂
产品规格:120批次/套,保质期9个月
产品用途:食品中双氧水残留量的检测
检测耗时:2分钟,操作简单
本检测方法原理:样品表面、断层或浸泡液中残留的过氧化氢与检测液产品特异性的反应,根据过氧化氢浓度高低而生成淡黄褐色～红褐色的产物,在浓度较低的情况下,颜色的深浅与浓度成正比,本方法的最低检测限:20mg/kg。
检测步骤:固体类(颜色较淡的样品),样品刀切下一小块样品,马上在样品的断层上滴2～3滴检测液,观察表面颜色变化。液体类样品,用一次性吸管吸取可疑食品浸泡液2管到多空条的孔中,马上加入2～3滴检测液,观察颜色变化。
结果判断:如果表面或浸泡液呈淡黄色至红褐色,表示样品浸泡过双氧水;如果表面或浸泡液不变色,表示样品没有浸泡过双氧水。检测超标的样品送苍南县质检院进一步按国标进行定量检测。
方法二:双氧水快速检测仪(STD-XG多功能精密分析仪):对食品中双氧水(检测限25mg/kg)、亚硝酸钠(检测限:0.2mg/kg)、山梨酸(0.1g/kg)、双乙酸钠(1g/kg)、苯甲酸(60mg/mg)、酸性橙Ⅱ(0.1mg/kg)、工业用火碱、敌敌畏(0.1%)、氯霉素(0.3ug/kg)等多种指标进行快速定量检测。
仪器由超高亮度发光二极管光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、全汉字大屏幕液晶屏、嵌入式微型热敏打印机、无线传输模块和集成芯片构成,可直接在大屏幕液晶屏上显示出被测样品中相关指标的含量,并打印出分析结果,还可以通过短讯形式或计算机接口将数据传输到“食品安全信息系统”终端数据库进行分析。
仪器原理:被检食品样品中的相关指标成分与显色剂在一定的条件下发生特异性反应,可生成不同颜色深度的产物,这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收,颜色的深浅即吸光度的高低与样品中该指标成分的浓度成相关性,并在适当的浓度范围内服从朗伯—比尔定律。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。
快速检测仪系由厦门斯坦道生物科技有限公司、福州大学、福建省出入境检验检疫局技术中心和厦门大学、苍南质检院等单位参与开发的新型检测设备,该方法单次检测成本较低、操作简便快速,方便执法人员或生产质控人员现场使用和车载使用。
技术指标:检测方法:国标或国标改进方法;检出限:0.1～10mg/kg
准确度:±510%;重复性:RSD≤2.5%;样品处理时间:1～10min,检测时间:1～6min
显示方式:7英寸高亮度灰色液晶显示器;输入方式:软触摸按键
输出方式:标准USB接口和内置专业高速针式微型打印机
数据显示:测定项目、时间、种类、测定浓度、国家标准、结果判定、实验提示。配件:包括一套快速检测试剂箱,内含超声波提取仪、电子天平、移液器和检测试剂等配件。仪器尺寸:450*350*150mm
基于以上2中双氧水的快速检测方法,在2011年8月18日,苍南局组织了稽查大队、灵溪所、质检院相关人员,对卤肉制品进行了现场过氧化氢(双氧水)、pH值快速检测,主要为了杜绝相关食品企业可能非法使用双氧水或片碱进行非法褪色腿毛加工;本次共抽查了浙江乡妹子食品有限公司、浙江福老有限公司等8家企业,对其成品及原料进行了快速检测,共抽检了32批次,结果均为合格,每检一个样品约需2分钟即可,快速、简便。
针对合格结果,组织了食品专家进行了分析,认为第一,食品企业守法,没有用双氧水漂白加工,第二,使用少量双氧水加工,但肉制品使用的是高温杀菌工艺,在生成过程中,随着温度升高,双氧水分解成水和氧气挥发了;温度越高,成品中双氧水残留的可能性越小。所以,对肉制品企业的原料及半成品,及卤制液体料的过程快速现场检测尤为重要。2012年快速现场执法及县级食品风险监测我们将突出重点、找准目标,肉制品主要针对最终产品呈现白色产品的凤椒泡爪及白煮鸡等。
通过快速现场检测有利于执法的时效性,同时给企业造成一种威慑性;对现场检测合格企业,避免了样品抽检送样检验的麻烦;不合格企业,产品暂时封存处理;抽样到检测机构进行进一步的定量检测。
关键词:双氧水 技术执法 肉制品
中图分类号:TM341 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)06(c)-0005-02
苍南县是一个传统的食品加工大县,现有食品生产加工企业160多家,质监部门日常通过国家、省、市级定期监督检查及日常巡查及不定期的执法检查、举报等手段取得较好的效果,使得我县食品总体质量良好,合格率近三年在90%以上;但同时存在产品送检后(特别是举报案件及突发食品事件)检验时间长,少则半月多则一月;对于一些保质期短的产品很难在有效期内给予检测;因此,研究与开展在执法现场进行技术执法成为一个迫切和有效的手段;对哪些产品、哪些项目进行技术执法,执法的有效性成为目前要解决的首要问题。
苍南局针对平时常规的定检项目不进行技术执法外,准备对一些边缘、行业隐蔽的潜规则进行技术执法,如何执法？最有效的方法就是采用现场快速检测的方法给予检验,现场检测不合格的将产品给予封存,进一步送检检测(按国标),2011年开展的食品中双氧水的技术执法检测就是一个很好的实例。
双氧水是过氧化氢溶液的俗称,为无色无味的液体,添加入食品中起漂白、防腐和除臭等作用。食品级的双氧水在食品中常用做加工助剂使用,但在最终的产品中是不得检出双氧水的。少数食品加工单位将发霉水产干品经浸泡双氧水处理漂白重新出售。少数违法的肉类加工单位为消除非正常死亡鸡鸭或猪表面的发黑、淤血和霉斑,将这些原料浸泡高浓度双氧水漂白,再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。目前常见被添加的食品:各种海产干品、冻品、水发食品:虾米、鱼翅、鱿鱼、牛百叶等;各种肉制品:如新鲜或冷冻的禽类,以及白斩鸡、牛筋、牛肚、鸭、鹅掌、花肠、猪皮和猪蹄筋等;椰果类罐头、果冻和饮料;干果制品:开心豆、果仁、果脯等;并且工业用双氧水的价格较食品级双氧水便宜,因此常在加工过程中违法使用。
依据相关国家标准:GB 2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》:过氧化氢(双氧水)被列入食品工业用加工助剂使用名单,但禁止在最终的食品中检出。
GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》过氧化氢未被列入加工助剂,当然应禁止在最终的食品中检出,及半成品加工中使用。
肉制品虽现有国标GB/T 23499-2009《食品中残留过氧化氢的测定方法》,但该法存在操作费时、繁琐等缺点,不易现场检测。
2008年起,苍南县质量技术监督局以苍南县质量技术监督检测院为技术依托,开展了包括双氧水等快速检测方法及仪器的研究。通过针对快速检测项目研究其可行性及相应国标检测数据的关联性。确定方法的可行性;及时培训基层站所一线执法人员(一所配2人)掌握快速检测方法的操作技能。一年进行2～3个快速检测项目的研究,2011年重点开展了对肉制品中过氧化氢的快速检测;并且在2012年元月在县科技局成功立项了《酱卤肉制品中食品添加剂及非食品添加原料的快速检测体系的研究》,通过研究参与开发了包括双氧水在内的对肉制品中9种可能被添加的添加剂或非食品添加物的快速检测仪器。苍南县质检院已通过对50个样品的快速检测与国家标准GB/T 23499-2009《食品中残留量过氧化氢的测定方法》的第一法碘量法的检测数据进行比对,进行分析,确立了这两种快速检测方法的可行性,特别是第二种半定量快速检测方法,以确保快速检测方法的可靠性及可靠程度。
以下对这2种快速检测方法进行介绍:
针对双氧水快速检测我们拟定两种方法进行现场检测。
方法一:双氧水检测试剂盒法。
产品名称:双氧水快速检测试剂
产品规格:120批次/套,保质期9个月
产品用途:食品中双氧水残留量的检测
检测耗时:2分钟,操作简单
本检测方法原理:样品表面、断层或浸泡液中残留的过氧化氢与检测液产品特异性的反应,根据过氧化氢浓度高低而生成淡黄褐色～红褐色的产物,在浓度较低的情况下,颜色的深浅与浓度成正比,本方法的最低检测限:20mg/kg。
检测步骤:固体类(颜色较淡的样品),样品刀切下一小块样品,马上在样品的断层上滴2～3滴检测液,观察表面颜色变化。液体类样品,用一次性吸管吸取可疑食品浸泡液2管到多空条的孔中,马上加入2～3滴检测液,观察颜色变化。
结果判断:如果表面或浸泡液呈淡黄色至红褐色,表示样品浸泡过双氧水;如果表面或浸泡液不变色,表示样品没有浸泡过双氧水。检测超标的样品送苍南县质检院进一步按国标进行定量检测。
方法二:双氧水快速检测仪(STD-XG多功能精密分析仪):对食品中双氧水(检测限25mg/kg)、亚硝酸钠(检测限:0.2mg/kg)、山梨酸(0.1g/kg)、双乙酸钠(1g/kg)、苯甲酸(60mg/mg)、酸性橙Ⅱ(0.1mg/kg)、工业用火碱、敌敌畏(0.1%)、氯霉素(0.3ug/kg)等多种指标进行快速定量检测。
仪器由超高亮度发光二极管光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、全汉字大屏幕液晶屏、嵌入式微型热敏打印机、无线传输模块和集成芯片构成,可直接在大屏幕液晶屏上显示出被测样品中相关指标的含量,并打印出分析结果,还可以通过短讯形式或计算机接口将数据传输到“食品安全信息系统”终端数据库进行分析。
仪器原理:被检食品样品中的相关指标成分与显色剂在一定的条件下发生特异性反应,可生成不同颜色深度的产物,这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收,颜色的深浅即吸光度的高低与样品中该指标成分的浓度成相关性,并在适当的浓度范围内服从朗伯—比尔定律。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。
快速检测仪系由厦门斯坦道生物科技有限公司、福州大学、福建省出入境检验检疫局技术中心和厦门大学、苍南质检院等单位参与开发的新型检测设备,该方法单次检测成本较低、操作简便快速,方便执法人员或生产质控人员现场使用和车载使用。
技术指标:检测方法:国标或国标改进方法;检出限:0.1～10mg/kg
准确度:±510%;重复性:RSD≤2.5%;样品处理时间:1～10min,检测时间:1～6min
显示方式:7英寸高亮度灰色液晶显示器;输入方式:软触摸按键
输出方式:标准USB接口和内置专业高速针式微型打印机
数据显示:测定项目、时间、种类、测定浓度、国家标准、结果判定、实验提示。配件:包括一套快速检测试剂箱,内含超声波提取仪、电子天平、移液器和检测试剂等配件。仪器尺寸:450*350*150mm
基于以上2中双氧水的快速检测方法,在2011年8月18日,苍南局组织了稽查大队、灵溪所、质检院相关人员,对卤肉制品进行了现场过氧化氢(双氧水)、pH值快速检测,主要为了杜绝相关食品企业可能非法使用双氧水或片碱进行非法褪色腿毛加工;本次共抽查了浙江乡妹子食品有限公司、浙江福老有限公司等8家企业,对其成品及原料进行了快速检测,共抽检了32批次,结果均为合格,每检一个样品约需2分钟即可,快速、简便。
针对合格结果,组织了食品专家进行了分析,认为第一,食品企业守法,没有用双氧水漂白加工,第二,使用少量双氧水加工,但肉制品使用的是高温杀菌工艺,在生成过程中,随着温度升高,双氧水分解成水和氧气挥发了;温度越高,成品中双氧水残留的可能性越小。所以,对肉制品企业的原料及半成品,及卤制液体料的过程快速现场检测尤为重要。2012年快速现场执法及县级食品风险监测我们将突出重点、找准目标,肉制品主要针对最终产品呈现白色产品的凤椒泡爪及白煮鸡等。
通过快速现场检测有利于执法的时效性,同时给企业造成一种威慑性;对现场检测合格企业,避免了样品抽检送样检验的麻烦;不合格企业,产品暂时封存处理;抽样到检测机构进行进一步的定量检测。