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对催化化学气相沉积法制备的无序多壁碳纳米管（MWNTs）进行了温度从1362-2100℃的系统研究。MWNTs退火前后能谱分析显示：1600℃退火的MWNTs组成变化最大，1800℃退火的基本可以消除夹杂在MWNTs中的催化剂杂质，透射电镜（TEM）和拉曼光谱（Raman）研究表明，高温退火除去碳杂质的同时，还可在一定程度上修复MWNTs管壁上的结构缺陷，提高其石墨化度。随着退火温度的升高，MWNTs的微观结构经历了由平滑到粗糙，进而有无规石墨圈生成的变化过程。