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采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺，可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰。方法在0．939mg／L-75．1mg／L范围内线性良好，对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N，N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0．47mg／L、0．16mg／m^3和0．31mg／m^3，标准溶液平行测定的RSD为1．9％-2．2％，废水样品加标回收率为94％-97％。