【摘 要】
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以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯为原料,经氯磺化、甲胺化、N-烷基化、环合等反应合成了替诺昔康的中间体4-羟基-3-甲基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-2-羧酸甲酯-1,1-二氧化物(MHTTCD
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以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯为原料,经氯磺化、甲胺化、N-烷基化、环合等反应合成了替诺昔康的中间体4-羟基-3-甲基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-2-羧酸甲酯-1,1-二氧化物(MHTTCD).氯磺化时在大大减少溶剂(醋酸)用量的条件下,收率为78%,甲胺化收率为81.6%.环合反应在甲醇钠的甲醇溶液中进行,合适的甲醇钠浓度为1mol/L.回流反应1h,该步收率达55.5%.合成路线反应总收率为11.11%.通过GC-MS确认了各中间体的结构.由于N-烷基化时以氯乙酸乙酯代替肌氨酸乙酯盐酸盐以及收率的提高,降低了合成成本.
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