【摘 要】
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目的 建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法.方法 采用Agilent HCC18色谱柱(250rm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/mim进样量10 μL;柱温30 ℃.进行专属性
【机 构】
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东营市食品药品检验中心,山东东营257091;济宁医学院药学院,山东日照276800
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目的 建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法.方法 采用Agilent HCC18色谱柱(250rm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/mim进样量10 μL;柱温30 ℃.进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验.以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子(RCF),并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性.结果 哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54～163.50、2.27～56.75、8.16～204.00、17.95～448.75、1.88～47.00、0.54～13.50、1.48～37.00和0.76～19.00 μg/mL(r值范围0.9991～0.9998);平均加样回收率及RSD值分别为99.85％ (0.76％)、97.62％ (1.07％)、100.09％ (0.64％)、99.80％ (0.71％)、97.48％ (1.44％)、98.25％ (1.60％)、96.90％ (1.03％)、96.87％ (1.31％),方法学验证结果均符合要求.HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异.结论 所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据.
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