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摘 要:水分是一项重要的煤质指标,它在煤的基础理论和加工利用研究中都具有重要作用。但实际操作中,某些企业和个体化验室在煤质检验工作中,忽视分析水分对煤质检验工作的重要性,造成同一样品不同检验结果,从而导致各种煤炭质量纠纷。
关键词:水分测定 常见问题 煤质检验
煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标之一,因为煤中水分含量越多,煤的无用成分就越多。根据煤的水分含量,可大致推断煤的变质程度。煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大的影响。煤中水分的测定主要是对煤的全水及分析试样水分进行测定。全水分包括外在水分和内在水分;分析试样水分是指专门制备在实验中进行其他项目测定的煤样,在实验室大气达到平衡后保留的水分,亦即内在水分。
一、煤中水分的基标
水分是煤中不可燃成分,常用的有空气干燥基水分和收到基水分。在煤质检测活动中报出的检验值都是有基准的,干燥基灰分等一系列结果就是以假想无水状态的煤为基准,即所有干燥基结果都是用分析水分换算出来的,分析水分测值不仅与煤化度有关,而且在不同时间、不同环境温度和湿度下测定的分析水分值是有变化的,煤质分析中灰分、挥发分、全硫、碳氢值、发热量等常规项目都是出报的干基或干燥无灰基结果,分析水分测定结果准确与否则影响其它各项指标的报告值,简单地说,分析水分没有测准,其它项目测定值再准确,对化验室报出的结果也会造成不同程度的偏差,各种基准的换算公式如下:
(1)
(2)
或Qgr,
(3)
式中:Qgr,d为干燥基煤的高位发热量,J/g;Qb,ad为分析试样的弹筒发热量,J/g;Sb,ad为由弹筒洗液测得的煤的含硫量;94.1为煤中每l%硫对热量的校正值,J;a为硝酸校正系数,当Qb,ad≤16.70MJ/kg时,a=0.010;16.70≤Qb,ad≤25.100MJ/kg时,a=0.012;当Qb,ad≥25.10MJ/kg时,a=0.016。
当煤中全硫含量低于4%或弹筒发热量大于14.6MJ/kg时,可用全硫代替弹筒洗液硫。
二、目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有以下两种:加热干燥和共沸蒸馏法
(一)加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105-110℃下加热干燥,根据试样的质量损失来测定水分,方法简单,对于年老煤比较适合,但是由于空气中加热时间教长(1-2h),煤样容易氧化增重,而使测定结果偏低,对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点,一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛(如氮气)中加热,避免煤与氧接触;另一种是适当提高加热温度同时尽量缩短加热时间——减弱氧化程度,如国家标准GB212-77《煤的工业分析方法》中规定的在145℃±5℃下烘烤1h测定褐煤水分的方法。
直接重量法是在煤样于105-110℃下,在干燥氮气中加热驱出的水分,用含吸水剂的吸收管吸收,根据吸收管的增重来测定水分,起特定是由于在氮气流中加热不存在氧化问题,所以结果也比较准确,但仪器设备和测定步骤比较干燥失重法麻烦。
(二)共沸蒸馏法系将煤样悬浮在一种与水不互溶的有机溶剂(如甲苯或二甲苯)中,加热蒸馏,煤中水分被有机溶剂蒸汽带出后冷凝收集在一个带刻度的接受管中,根据所收集的水的体积,测定出没的水分含量。它是一种很准确的方法,但是试样用量较多,使用的溶剂甲苯或二甲苯为易燃、有毒物质,而且对于年轻褐煤常用的两种溶剂——甲苯和二甲苯的测定结果不一致,二甲苯的沸点较高(140℃),在此温度下年轻褐煤中的某些有机组会分解,产品水分导致测定结果的偏高。
三、测定分析水分的错误做法
(一)普遍存在对同一煤样不进行重复测定(俗称做单样),这就会使人为带来测定分析水分中不应有的误差。
(二)有些化验室的检验人员忽略分析水分对煤质分析中的重要作用,甚至不测分析水,按煤种估计煤样的分析水分,报出检验项目的干基或干燥无灰基结果肯定是不对的。
(三)测定分析水分与测定其它检验项目没有同时进行,特别是在贵州等南方地区,同一季节的湿度变化较大,报出的灰分,挥发分、发热量等结果就会产生明显差异。
(四)有些单位在仲裁分析中测定分析水分仍使用煤样在空气流中干燥,未用通氮干燥法,这样就会造成很大的测定误差,特别是对一些褐煤和长焰煤等年轻煤的误差更大。从而使报出的仲裁结果不具有准确性。
四、结语
综上所述,煤中水分的测定是一个基础性但又是十分重要的测试项目,正由于它的简单而往往被忽视,目前有不少化验室对这项分析项目都很不重视(包括火电厂入厂煤化验室),造成煤炭检验市场各化验室报出数据可比性差。为此,对分析水与各检验项目的计算关系及现有的化验室对分析水分测定中的一些错误做法,可以看出各个化验室在检测活动中对分析水分测定必须引起高度重视,各个煤质分析化验室必须严格执行国家标准,正确理解国家标准,高度重视分析水分对煤质分析其它项目的影响,使报出的检验结果更具公正性、科学性、准确性,避免产生不必要的煤炭质量纠纷。
参考文献:
[1]高晓燕.浅析煤的水分测定中应注意的一些问题.山西煤炭,2010,30(6).
[2]赵燕,温湘新.煤的水分测定中应注意的一些问题.洁净煤技术,2006,12(3).
[3]煤的工业分析方法.GB/T,212-2001.
关键词:水分测定 常见问题 煤质检验
煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标之一,因为煤中水分含量越多,煤的无用成分就越多。根据煤的水分含量,可大致推断煤的变质程度。煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大的影响。煤中水分的测定主要是对煤的全水及分析试样水分进行测定。全水分包括外在水分和内在水分;分析试样水分是指专门制备在实验中进行其他项目测定的煤样,在实验室大气达到平衡后保留的水分,亦即内在水分。
一、煤中水分的基标
水分是煤中不可燃成分,常用的有空气干燥基水分和收到基水分。在煤质检测活动中报出的检验值都是有基准的,干燥基灰分等一系列结果就是以假想无水状态的煤为基准,即所有干燥基结果都是用分析水分换算出来的,分析水分测值不仅与煤化度有关,而且在不同时间、不同环境温度和湿度下测定的分析水分值是有变化的,煤质分析中灰分、挥发分、全硫、碳氢值、发热量等常规项目都是出报的干基或干燥无灰基结果,分析水分测定结果准确与否则影响其它各项指标的报告值,简单地说,分析水分没有测准,其它项目测定值再准确,对化验室报出的结果也会造成不同程度的偏差,各种基准的换算公式如下:
(1)
(2)
或Qgr,
(3)
式中:Qgr,d为干燥基煤的高位发热量,J/g;Qb,ad为分析试样的弹筒发热量,J/g;Sb,ad为由弹筒洗液测得的煤的含硫量;94.1为煤中每l%硫对热量的校正值,J;a为硝酸校正系数,当Qb,ad≤16.70MJ/kg时,a=0.010;16.70≤Qb,ad≤25.100MJ/kg时,a=0.012;当Qb,ad≥25.10MJ/kg时,a=0.016。
当煤中全硫含量低于4%或弹筒发热量大于14.6MJ/kg时,可用全硫代替弹筒洗液硫。
二、目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有以下两种:加热干燥和共沸蒸馏法
(一)加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105-110℃下加热干燥,根据试样的质量损失来测定水分,方法简单,对于年老煤比较适合,但是由于空气中加热时间教长(1-2h),煤样容易氧化增重,而使测定结果偏低,对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点,一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛(如氮气)中加热,避免煤与氧接触;另一种是适当提高加热温度同时尽量缩短加热时间——减弱氧化程度,如国家标准GB212-77《煤的工业分析方法》中规定的在145℃±5℃下烘烤1h测定褐煤水分的方法。
直接重量法是在煤样于105-110℃下,在干燥氮气中加热驱出的水分,用含吸水剂的吸收管吸收,根据吸收管的增重来测定水分,起特定是由于在氮气流中加热不存在氧化问题,所以结果也比较准确,但仪器设备和测定步骤比较干燥失重法麻烦。
(二)共沸蒸馏法系将煤样悬浮在一种与水不互溶的有机溶剂(如甲苯或二甲苯)中,加热蒸馏,煤中水分被有机溶剂蒸汽带出后冷凝收集在一个带刻度的接受管中,根据所收集的水的体积,测定出没的水分含量。它是一种很准确的方法,但是试样用量较多,使用的溶剂甲苯或二甲苯为易燃、有毒物质,而且对于年轻褐煤常用的两种溶剂——甲苯和二甲苯的测定结果不一致,二甲苯的沸点较高(140℃),在此温度下年轻褐煤中的某些有机组会分解,产品水分导致测定结果的偏高。
三、测定分析水分的错误做法
(一)普遍存在对同一煤样不进行重复测定(俗称做单样),这就会使人为带来测定分析水分中不应有的误差。
(二)有些化验室的检验人员忽略分析水分对煤质分析中的重要作用,甚至不测分析水,按煤种估计煤样的分析水分,报出检验项目的干基或干燥无灰基结果肯定是不对的。
(三)测定分析水分与测定其它检验项目没有同时进行,特别是在贵州等南方地区,同一季节的湿度变化较大,报出的灰分,挥发分、发热量等结果就会产生明显差异。
(四)有些单位在仲裁分析中测定分析水分仍使用煤样在空气流中干燥,未用通氮干燥法,这样就会造成很大的测定误差,特别是对一些褐煤和长焰煤等年轻煤的误差更大。从而使报出的仲裁结果不具有准确性。
四、结语
综上所述,煤中水分的测定是一个基础性但又是十分重要的测试项目,正由于它的简单而往往被忽视,目前有不少化验室对这项分析项目都很不重视(包括火电厂入厂煤化验室),造成煤炭检验市场各化验室报出数据可比性差。为此,对分析水与各检验项目的计算关系及现有的化验室对分析水分测定中的一些错误做法,可以看出各个化验室在检测活动中对分析水分测定必须引起高度重视,各个煤质分析化验室必须严格执行国家标准,正确理解国家标准,高度重视分析水分对煤质分析其它项目的影响,使报出的检验结果更具公正性、科学性、准确性,避免产生不必要的煤炭质量纠纷。
参考文献:
[1]高晓燕.浅析煤的水分测定中应注意的一些问题.山西煤炭,2010,30(6).
[2]赵燕,温湘新.煤的水分测定中应注意的一些问题.洁净煤技术,2006,12(3).
[3]煤的工业分析方法.GB/T,212-2001.