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目的 建立高效液相色谱法检测牛奶中氟哌啶醇残留量的分析方法.方法 样品采用酸化乙腈(0.2％甲酸,V∶V)提取,C18固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后,经0.45 μm滤膜过滤,使用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,乙腈-0.2％甲酸水溶液(1∶1,V∶V)作为流动相以0.3 mL/min流速等度洗脱,外标法定量.结果 经选择,紫外检测波长为254nm,此条件下,氟哌啶醇质量浓度(X,μg/mL)与其峰面积(Y)在0.2～5.0 μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,在3.0、7.0、10.0 μg/mL 3水平的加标回收率为81.73％～95.57％,相对标准偏差为1.97％,检出限为7.58μg/L,定量限为25.27μg/L.结论 此方法具有成本低、操作简单、可操作性强、回收率高、灵敏度高、精确度高等优点,适用于牛奶中氟哌啶醇的检测.