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摘要：该文报道了一种基于PDMS（Polydimethylsiloxane， 聚二甲基硅氧烷）薄膜的三维结构型气动微阀芯片的设计、制造和性能表征。芯片的制作将玻璃雕刻技术与聚合物转移粘合技术相结合，方法简单。在外源气压的作用下，芯片中间层薄膜发生形变使液体通道产生阻塞，通过对控制压力与液体流量之间关系的测量，得出该微阀可实现对流体的良好控制，同时，集成多个微型阀的芯片可实现对复杂流体的控制功能。
关键词：微流控芯片；微型阀；PDMS薄膜
中图分类号：TP311 文献标识码：A 文章编号：1009-3044（2018）02-0257-02
在微流控系统中，往往需要对微流体进行精确的控制，因此一个可靠的微型阀门至关重要，它的精准度、可靠度及制作成本都将对整个系统造成影响。可以说，微型阀是微流控系统中最为重要的部件之一[1-2]。微型阀的发展主要经历了两个阶段[3]，在发展的早期阶段，主要是以MEMS技术为基础制作开发，包括压电微型阀，磁性微型阀，静电微型阀等。这些方法大多需要采用多层硅工艺（将多层硅结构堆叠在一起）的三维结构，虽然稳定性好，但有结构复杂，难以集成，生产成本高，功耗较大等缺点。作为微流控系统发展水平的重要标志，微型阀在近年来获得了迅速发展，各种非传统技术已被应用于微型阀的开发中，如外部气动有源微型阀[4]，相变微型阀[5]等。其制作材料也由硅逐渐转化为聚合物，如PMMA[6]，PDMS[7]，PC等材料，因其良好的可塑性和价格低廉等优点被广泛使用。尤其是PDMS具有优异的透光性，高透气性，无毒性和生物相容性等诸多优点，已经成为最受欢迎的微型阀制作材料。然而许多基于PDMS材料生产的微型阀需采用光刻技术，使得生产过程复杂而繁琐，导致成本增加[8]。因此，简化微阀的结构和制作方法，降低成本，增加其灵活性具有重要意义。
基于此，我们制作出了一种集成多个微型阀门可用于控制复杂流体的微流控芯片。该芯片由两块具有微结构的玻璃芯片和一层PDMS薄膜键合而成，微加工技术简单，制作方便，成本低廉，可广泛应用于微流控分析系统中。
1 芯片结构与工作原理
芯片的结构如图1（a）所示，由上下两块玻璃芯片和中间一层PDMS薄膜键合而成，其中上片玻璃芯片上具有液体微沟道，下片玻璃芯片上具有氣体微沟道，PDMS层上具有连接上下沟道入口的通孔，其中流体通道直接穿过气体通道下方，组合成如图1（b）所示的微流控芯片。主要原理是利用气流沟道与液流沟道间的气压差，使中间的PDMS层发生形变和回弹，从而达到液路截断和导通的作用。当向气体控制通道提供适当压力时，中间的弹性PDMS薄膜层被制动从而阻塞流体通道，当撤销控制通道的压力时，弹性PDMS薄膜产生回弹，液体通道恢复流通状态，即一个微型阀门的作用。
2 芯片的制备方法
芯片制造的关键在于两块玻璃芯片通过PDMS膜层有效地结合在一起，形成可承受较大压力的高粘结强度芯片。具体制作过程如图2所示，步骤如下：（1）用雕刻机在上、下玻璃片上雕刻出设计的通道（宽0.6mm，深0.2mm）和通孔（直径0.6mm）；（2）将适量的PDMS预聚物（组分比例A / B = 10：1）混合，然后在真空环境中除去气泡；（3）将制得的PDMS混合物旋涂在干净的PET膜（85mm×85mm）上，在1500r/min的转速下旋涂60秒，然后在65℃下烘烤40分钟；（4）将覆盖有PDMS的上部芯片和PET膜进行电晕放电处理[9]，然后在65℃下烘烤约4小时；（5）用刀片沿着上芯片的边缘切割PDMS膜，然后轻轻剥离PET膜，然后去除在芯片的通孔处的PDMS；（6）将覆盖有PDMS膜的上部芯片和下部芯片进行电晕放电处理，然后对准贴合，并在80℃下烘烤粘合至少6小时。
3 微阀性能测试
3.1 实验装置
图3为微型阀性能表征的示意性实验装置，整个系统包括：芯片夹具，密封试剂容器，压力驱动模块，供气模块和观察模块。芯片夹具由两个PMMA芯片组成，其中用于放置微流控芯片的凹槽由雕刻机加工，通孔由标准激光烧蚀步骤制成[10]，并且为了增加夹具的密封性，使用了O形垫圈，毛细管等零件。压力驱动模块选择气动电磁阀（ITV-1030，日本SMC公司），为系统提供精确的压力驱动。密封的试剂容器是带有隔膜帽的小瓶，隔膜被两根管刺穿，一根与气动阀连接，另一根连接到芯片的流体入口。供气模块主要是空气压缩机，可产生高压空气，然后将包括毛细管和显微镜的观察模块连接到芯片出口。在液体驱动压力一定的情况下，通过改变气体沟道的控制压力，观察液体的流量，具体测量方法参考文献[11]。
3.2 测试结果及讨论
图4显示了当驱动压力为5kpa时气体控制压力和液体的流量之间的关系。从图中可以看出，微型阀是一种常开阀，在液体的驱动压力作用下，流体从入口进入，此时流量最大。当施加控制压力时，流量开始下降，当控制压力达到一定值时，流量基本为零，可以认为已经实现了阀门的切断功能。此外，我们发现，当控制压力被去除时，由于PDMS膜的弹性恢复过程，流量返回初始状态存在滞后，但是微型阀仍然处于良好的导通状态。由此可见，此微型阀可以实现对流体的良好控制。
4 结论
在本文中，我们描述了一种基于PDMS膜的三维结构式气动微阀芯片的制造和特性。微阀芯片可承受较高的液体或空气压力不产生爆裂。当液体压力低于空气压力时，微型阀可良好地实现对液体的截断功能。另外，将多个平行的阀阵列集成到一个微流控芯片中，可以实现对复杂流体的操控。
参考文献：
[1] Araci， I.E. and S.R. Quake， Microfluidic very large scale integration （mVLSI） with integrated micromechanical valves. Lab Chip， 2012. 12（16）：p. 2803-6. [2] Oh， K.W. and C.H. Ahn， A review of microvalves. Journal of Micromechanics and Microengineering， 2006. 16（5）：p. R13-R39.
[3] 肖麗君， 陈翔， 汪鹏，等. 微流体系统中微阀的研究现状[J]. 微纳电子技术， 2009， 46（2）：91-98.
[4] Shaegh， S.A.M.， et al.， Plug-and-play microvalve and micropump for rapid integration with microfluidic chips.Microfluidics and Nanofluidics， 2015. 19（3）：p. 557-564.
[5] Zhu， C.-H.， et al.， Photothermally Sensitive Poly（N-isopropylacrylamide）/Graphene Oxide Nanocomposite Hydrogels as Remote Light-Controlled Liquid Microvalves. Advanced Functional Materials， 2012. 22（19）：p. 4017-4022.
[6] Toh， A.G.G.， S.H. Ng， and Z. Wang， Fabrication and testing of embedded microvalves within PMMA microfluidic devices. Microsystem Technologies， 2009. 15（9）：p. 1335-1342.
[7] Zhang， W.， et al.， PMMA/PDMS valves and pumps for disposable microfluidics. Lab Chip， 2009. 9（21）：p. 3088-94.
[8] Xiang， J.， et al.， Wedge actuated normally-open and normally-closed valves for centrifugal microfluidic applications. Sensors and Actuators B： Chemical， 2017. 243： p. 542-548.
[9] Eddings， M.A.， M.A. Johnson， and B.K. Gale， Determining the optimal PDMS—PDMS bonding technique for microfluidic devices. Journal of Micromechanics and Microengineering， 2008. 18（6）：p. 067001.
[10] Fu， L.-M.， et al.， Rapid prototyping of glass-based microfluidic chips utilizing two-pass defocused CO2 laser beam method. Microfluidics and Nanofluidics， 2012. 14（3-4）：p. 479-487.
[11] Zhan-Hua Li， H.-H.C.， Proceeding of Experiments about Liquid Flow through Microtubes. International Journal of Nonlinear Sciences and Numerical Simulation， 2012. 3： p. 577-580.
关键词：微流控芯片；微型阀；PDMS薄膜
中图分类号：TP311 文献标识码：A 文章编号：1009-3044（2018）02-0257-02
在微流控系统中，往往需要对微流体进行精确的控制，因此一个可靠的微型阀门至关重要，它的精准度、可靠度及制作成本都将对整个系统造成影响。可以说，微型阀是微流控系统中最为重要的部件之一[1-2]。微型阀的发展主要经历了两个阶段[3]，在发展的早期阶段，主要是以MEMS技术为基础制作开发，包括压电微型阀，磁性微型阀，静电微型阀等。这些方法大多需要采用多层硅工艺（将多层硅结构堆叠在一起）的三维结构，虽然稳定性好，但有结构复杂，难以集成，生产成本高，功耗较大等缺点。作为微流控系统发展水平的重要标志，微型阀在近年来获得了迅速发展，各种非传统技术已被应用于微型阀的开发中，如外部气动有源微型阀[4]，相变微型阀[5]等。其制作材料也由硅逐渐转化为聚合物，如PMMA[6]，PDMS[7]，PC等材料，因其良好的可塑性和价格低廉等优点被广泛使用。尤其是PDMS具有优异的透光性，高透气性，无毒性和生物相容性等诸多优点，已经成为最受欢迎的微型阀制作材料。然而许多基于PDMS材料生产的微型阀需采用光刻技术，使得生产过程复杂而繁琐，导致成本增加[8]。因此，简化微阀的结构和制作方法，降低成本，增加其灵活性具有重要意义。
基于此，我们制作出了一种集成多个微型阀门可用于控制复杂流体的微流控芯片。该芯片由两块具有微结构的玻璃芯片和一层PDMS薄膜键合而成，微加工技术简单，制作方便，成本低廉，可广泛应用于微流控分析系统中。
1 芯片结构与工作原理
芯片的结构如图1（a）所示，由上下两块玻璃芯片和中间一层PDMS薄膜键合而成，其中上片玻璃芯片上具有液体微沟道，下片玻璃芯片上具有氣体微沟道，PDMS层上具有连接上下沟道入口的通孔，其中流体通道直接穿过气体通道下方，组合成如图1（b）所示的微流控芯片。主要原理是利用气流沟道与液流沟道间的气压差，使中间的PDMS层发生形变和回弹，从而达到液路截断和导通的作用。当向气体控制通道提供适当压力时，中间的弹性PDMS薄膜层被制动从而阻塞流体通道，当撤销控制通道的压力时，弹性PDMS薄膜产生回弹，液体通道恢复流通状态，即一个微型阀门的作用。
2 芯片的制备方法
芯片制造的关键在于两块玻璃芯片通过PDMS膜层有效地结合在一起，形成可承受较大压力的高粘结强度芯片。具体制作过程如图2所示，步骤如下：（1）用雕刻机在上、下玻璃片上雕刻出设计的通道（宽0.6mm，深0.2mm）和通孔（直径0.6mm）；（2）将适量的PDMS预聚物（组分比例A / B = 10：1）混合，然后在真空环境中除去气泡；（3）将制得的PDMS混合物旋涂在干净的PET膜（85mm×85mm）上，在1500r/min的转速下旋涂60秒，然后在65℃下烘烤40分钟；（4）将覆盖有PDMS的上部芯片和PET膜进行电晕放电处理[9]，然后在65℃下烘烤约4小时；（5）用刀片沿着上芯片的边缘切割PDMS膜，然后轻轻剥离PET膜，然后去除在芯片的通孔处的PDMS；（6）将覆盖有PDMS膜的上部芯片和下部芯片进行电晕放电处理，然后对准贴合，并在80℃下烘烤粘合至少6小时。
3 微阀性能测试
3.1 实验装置
图3为微型阀性能表征的示意性实验装置，整个系统包括：芯片夹具，密封试剂容器，压力驱动模块，供气模块和观察模块。芯片夹具由两个PMMA芯片组成，其中用于放置微流控芯片的凹槽由雕刻机加工，通孔由标准激光烧蚀步骤制成[10]，并且为了增加夹具的密封性，使用了O形垫圈，毛细管等零件。压力驱动模块选择气动电磁阀（ITV-1030，日本SMC公司），为系统提供精确的压力驱动。密封的试剂容器是带有隔膜帽的小瓶，隔膜被两根管刺穿，一根与气动阀连接，另一根连接到芯片的流体入口。供气模块主要是空气压缩机，可产生高压空气，然后将包括毛细管和显微镜的观察模块连接到芯片出口。在液体驱动压力一定的情况下，通过改变气体沟道的控制压力，观察液体的流量，具体测量方法参考文献[11]。
3.2 测试结果及讨论
图4显示了当驱动压力为5kpa时气体控制压力和液体的流量之间的关系。从图中可以看出，微型阀是一种常开阀，在液体的驱动压力作用下，流体从入口进入，此时流量最大。当施加控制压力时，流量开始下降，当控制压力达到一定值时，流量基本为零，可以认为已经实现了阀门的切断功能。此外，我们发现，当控制压力被去除时，由于PDMS膜的弹性恢复过程，流量返回初始状态存在滞后，但是微型阀仍然处于良好的导通状态。由此可见，此微型阀可以实现对流体的良好控制。
4 结论
在本文中，我们描述了一种基于PDMS膜的三维结构式气动微阀芯片的制造和特性。微阀芯片可承受较高的液体或空气压力不产生爆裂。当液体压力低于空气压力时，微型阀可良好地实现对液体的截断功能。另外，将多个平行的阀阵列集成到一个微流控芯片中，可以实现对复杂流体的操控。
参考文献：
[1] Araci， I.E. and S.R. Quake， Microfluidic very large scale integration （mVLSI） with integrated micromechanical valves. Lab Chip， 2012. 12（16）：p. 2803-6. [2] Oh， K.W. and C.H. Ahn， A review of microvalves. Journal of Micromechanics and Microengineering， 2006. 16（5）：p. R13-R39.
[3] 肖麗君， 陈翔， 汪鹏，等. 微流体系统中微阀的研究现状[J]. 微纳电子技术， 2009， 46（2）：91-98.
[4] Shaegh， S.A.M.， et al.， Plug-and-play microvalve and micropump for rapid integration with microfluidic chips.Microfluidics and Nanofluidics， 2015. 19（3）：p. 557-564.
[5] Zhu， C.-H.， et al.， Photothermally Sensitive Poly（N-isopropylacrylamide）/Graphene Oxide Nanocomposite Hydrogels as Remote Light-Controlled Liquid Microvalves. Advanced Functional Materials， 2012. 22（19）：p. 4017-4022.
[6] Toh， A.G.G.， S.H. Ng， and Z. Wang， Fabrication and testing of embedded microvalves within PMMA microfluidic devices. Microsystem Technologies， 2009. 15（9）：p. 1335-1342.
[7] Zhang， W.， et al.， PMMA/PDMS valves and pumps for disposable microfluidics. Lab Chip， 2009. 9（21）：p. 3088-94.
[8] Xiang， J.， et al.， Wedge actuated normally-open and normally-closed valves for centrifugal microfluidic applications. Sensors and Actuators B： Chemical， 2017. 243： p. 542-548.
[9] Eddings， M.A.， M.A. Johnson， and B.K. Gale， Determining the optimal PDMS—PDMS bonding technique for microfluidic devices. Journal of Micromechanics and Microengineering， 2008. 18（6）：p. 067001.
[10] Fu， L.-M.， et al.， Rapid prototyping of glass-based microfluidic chips utilizing two-pass defocused CO2 laser beam method. Microfluidics and Nanofluidics， 2012. 14（3-4）：p. 479-487.
[11] Zhan-Hua Li， H.-H.C.， Proceeding of Experiments about Liquid Flow through Microtubes. International Journal of Nonlinear Sciences and Numerical Simulation， 2012. 3： p. 577-580.