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研究了在pH=5.5的弱酸性介质中，利用Fe(Ⅲ）,Mo(Ⅵ）对H2O2氧化邻氨基酚催化反应速率不同，用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度，通过测量424nm下有机相的吸光度，建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为0.010-0.030μg·mL^-1和0.50-2.0μg·mL^-1。用于大豆中铁和钼的测定，结果满意。