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采用一种新的溶胶凝胶（Ｓｏｌｇｅｌ）技术成功地合成了Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２超细粉末．用差热热失重分析（ＤＴＡＴＧＡ）和Ｘ射线衍射研究了ＢｉＴｉ干凝胶的晶化过程及晶相转变温度．发现在４００～８００℃的热处理过程中粉体经历了游离态的氧化物（ＴｉＯ２，βＢｉ２Ｏ３，Ｂｉ２Ｏ２３３）———氧化物＋焦绿石相———纯钙钛矿相Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２的转变过程．４５０℃开始合成Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７相，５５０℃开始合成Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２相，８００℃全部转变为纯钙钛矿相Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２．粉体平均直径约３５５ｎｍ，平均比表面积约６７６ｍ２·ｇ－１．