【摘 要】
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为了解吡唑醚菌酯在苹果叶片中的残留动态,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及Qu ECh ERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、safe)3种样品前处理方法对苹果
【机 构】
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青岛农业大学农学与植物保护学院/山东省植物病虫害综合防控重点实验室,
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为了解吡唑醚菌酯在苹果叶片中的残留动态,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及Qu ECh ERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、safe)3种样品前处理方法对苹果叶片中吡唑醚菌酯添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)的检测条件与方法。结果表明:采用Qu ECh ERS法提取时回收率较高,所需有机溶剂少,时间短,重复性好,适合苹果叶片中吡唑醚菌酯的萃取和净化;对于苹果叶片,萃取和净化步骤中的填料可减少为乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)2种,其最佳用量PSA为0.025 g/m L,GCB为0.020 g/m L;苹果叶组织对样品检测具有微弱的基质增强效应。通过对Qu ECh ERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了苹果叶片中吡唑醚菌酯残留的检测方法,该方法的线性范围为0.0150.0 mg/L,定量限为0.01 mg/kg。在0.0110 mg/kg4个添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果叶片中的回收率为92%99%,相对标准偏差为2.2%5.3%。田间实测结果表明:苹果叶片喷施1 000 mg/L的25%吡唑醚菌酯乳油,其残留消解动态符合一级反应动力学模型ct=79.87 e–0.053 3 t,半衰期为13 d。
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