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建立了同时测定猪肉中四环素族、氯霉素和克伦特罗的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定方法，采用Oasis HLB固相萃取柱净化萃取，Diamonsil TM C18色谱柱分离，磷酸盐缓冲液（pH至2．5）-乙腈梯度洗脱，检测波长245nm。结果表明：该测定方法对土霉素、四环索、金霉素、氯霉素和克伦特罗测定的线性范围均为2～12μg／ml，基底加标回收率为93．6％～96．1％，检出限符合国标要求，分离度和重现性良好，可用于肉类食品安全与质量监控，方法简便、可靠、实用、覆盖面广。