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[摘 要]锌金属具有良好的抗腐蚀性能、延展性和流动性,常被用作钢铁的保护层,文章通过原子吸收法,对矿物质中的锌进行测定。
[关键词]原子吸收;检测;锌;金属
中图分类号:TG103 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)47-0052-01
引言
金属锌,化学符号Zn,原子量为65.4,熔点为419.73 ℃,沸点907 ℃。锌是一种银白略带蓝灰色的金属,其新鲜断面呈现出有金属光泽的结晶形状。锌是常用的有色金属之一,其产量与消费量仅次于铜和铝。
锌金属具有良好的抗腐蚀性能、延展性和流动性,常被用作钢铁的保护层,如镀锌的板和管。能与多种金属制成物理与化学性能更加优良的合金,广泛应用于建筑、汽车、机电、化工等领域。
文章根据锌的样品需检验,其中50 %为铁矿石中锌含量的化验,为了节约成本进行是否可用《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定GB/T 14353.3-93》标准化验铁矿石中锌含量。
铁矿石中锌的测定在国家标准中采用的是GB/T6730.53-2004[1]。此方法须经过酸溶解样品后过滤,残渣经灰化、灼烧后碱熔,盐酸浸取,然后用4-甲基-2-戊酮(MIBK)进行2次萃取锌与大量铁分离,用硝酸破坏MIBK,挥发至近干。用盐酸溶解盐类与残渣回收后合并,进行火焰原子吸收法测定。此方法操作过程长、麻烦、且容易损失锌。如果采用非铁矿石分析锌的国标法GB/T 14353.3-93[2]测定铁矿石中锌,又担心铁对锌的测定有干扰。为了减少操作过程,降低分析成本,我们进行了“铁对火焰原子吸收光谱法测定锌的影响研究”试验。结果证明:1.20mg/mL(即60 %的铁含量)对0.10 μg/mL(0.01 %的含量)锌的火焰原子吸收法测定基本不存在干扰,可以用非铁矿石测定锌的国标法GB/T 14353.3-93.2 法进行铁矿石锌的测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
AA-7000原子吸收分光光度计(日本岛津公司);锌空心阴极灯(北京有色金属研究院);仪器工作条件:波长:213.9nm,灯电流:8mA,狭缝宽度:0.7nm,乙炔流量:2.0 L/min,空气流量:15.0 L/min,燃烧器高度:7mm。
锌标准溶液:取锌标准溶液(1000μg/mL)1mL至100mL 容量瓶中,加入5mL盐酸(G.R),用水定容,摇匀。此溶液的锌浓度为10.00μg/mL。
铁标准溶液:精确称取1.0000g高纯铁粉(99.988 %),加10mL(1+1)HCl(G.R)低温加热溶解后加4滴HNO3(G.R),转移至100mL容量瓶中,定容、摇匀,此溶液的铁量浓度为10.00 mg/mL。
硼酸溶液:质量分数为3%的硼酸(A.R)溶液。
1.2 实验方法
取4个50mL容量瓶分别加入2mL、4mL、5mL、6mL 铁标准溶液(10.00 mg/mL)定容摇匀、测定。铁的浓度分别为0.40mg/mL、0.80 mg/mL、1.00 mg/mL、1.20 mg/mL 以此作为同浓度情况下Zn的空白。具体见表1。
取两组50mL容量瓶、每组5个,依次加入一定量的Zn(10.00μg/mL)标准容液、盐酸(G.R)、3 %硼酸溶液(A.G)和一定量的铁 (10.00 μg/mL)标准溶液,然后定容、摇匀、测定。具体见表2、表3。
2.结果与讨论
2.1 铁对不同浓度锌测定的影响
由以上的实验可见,1.20 mg/mL 的铁溶液中对0.10 μg/mL 的锌进行火焰原子吸收光谱法测定基本无干扰。
2.2 分析应用
根据称样0.1000g 計算可知:含量60%的铁矿石对0.01 %的锌的测定无干扰。因此对于铁矿石中锌的测定完全可以采用《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定GB/T 14353.3-93》进行火焰原子吸收光谱法测定。
参考文献
[1] GB/T6730.53-2004.铁矿石锌含量的测定.火焰原子吸收光谱法.
[2] 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定.GB/T14353.3-93.
[关键词]原子吸收;检测;锌;金属
中图分类号:TG103 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)47-0052-01
引言
金属锌,化学符号Zn,原子量为65.4,熔点为419.73 ℃,沸点907 ℃。锌是一种银白略带蓝灰色的金属,其新鲜断面呈现出有金属光泽的结晶形状。锌是常用的有色金属之一,其产量与消费量仅次于铜和铝。
锌金属具有良好的抗腐蚀性能、延展性和流动性,常被用作钢铁的保护层,如镀锌的板和管。能与多种金属制成物理与化学性能更加优良的合金,广泛应用于建筑、汽车、机电、化工等领域。
文章根据锌的样品需检验,其中50 %为铁矿石中锌含量的化验,为了节约成本进行是否可用《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定GB/T 14353.3-93》标准化验铁矿石中锌含量。
铁矿石中锌的测定在国家标准中采用的是GB/T6730.53-2004[1]。此方法须经过酸溶解样品后过滤,残渣经灰化、灼烧后碱熔,盐酸浸取,然后用4-甲基-2-戊酮(MIBK)进行2次萃取锌与大量铁分离,用硝酸破坏MIBK,挥发至近干。用盐酸溶解盐类与残渣回收后合并,进行火焰原子吸收法测定。此方法操作过程长、麻烦、且容易损失锌。如果采用非铁矿石分析锌的国标法GB/T 14353.3-93[2]测定铁矿石中锌,又担心铁对锌的测定有干扰。为了减少操作过程,降低分析成本,我们进行了“铁对火焰原子吸收光谱法测定锌的影响研究”试验。结果证明:1.20mg/mL(即60 %的铁含量)对0.10 μg/mL(0.01 %的含量)锌的火焰原子吸收法测定基本不存在干扰,可以用非铁矿石测定锌的国标法GB/T 14353.3-93.2 法进行铁矿石锌的测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
AA-7000原子吸收分光光度计(日本岛津公司);锌空心阴极灯(北京有色金属研究院);仪器工作条件:波长:213.9nm,灯电流:8mA,狭缝宽度:0.7nm,乙炔流量:2.0 L/min,空气流量:15.0 L/min,燃烧器高度:7mm。
锌标准溶液:取锌标准溶液(1000μg/mL)1mL至100mL 容量瓶中,加入5mL盐酸(G.R),用水定容,摇匀。此溶液的锌浓度为10.00μg/mL。
铁标准溶液:精确称取1.0000g高纯铁粉(99.988 %),加10mL(1+1)HCl(G.R)低温加热溶解后加4滴HNO3(G.R),转移至100mL容量瓶中,定容、摇匀,此溶液的铁量浓度为10.00 mg/mL。
硼酸溶液:质量分数为3%的硼酸(A.R)溶液。
1.2 实验方法
取4个50mL容量瓶分别加入2mL、4mL、5mL、6mL 铁标准溶液(10.00 mg/mL)定容摇匀、测定。铁的浓度分别为0.40mg/mL、0.80 mg/mL、1.00 mg/mL、1.20 mg/mL 以此作为同浓度情况下Zn的空白。具体见表1。
取两组50mL容量瓶、每组5个,依次加入一定量的Zn(10.00μg/mL)标准容液、盐酸(G.R)、3 %硼酸溶液(A.G)和一定量的铁 (10.00 μg/mL)标准溶液,然后定容、摇匀、测定。具体见表2、表3。
2.结果与讨论
2.1 铁对不同浓度锌测定的影响
由以上的实验可见,1.20 mg/mL 的铁溶液中对0.10 μg/mL 的锌进行火焰原子吸收光谱法测定基本无干扰。
2.2 分析应用
根据称样0.1000g 計算可知:含量60%的铁矿石对0.01 %的锌的测定无干扰。因此对于铁矿石中锌的测定完全可以采用《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定GB/T 14353.3-93》进行火焰原子吸收光谱法测定。
参考文献
[1] GB/T6730.53-2004.铁矿石锌含量的测定.火焰原子吸收光谱法.
[2] 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定.GB/T14353.3-93.