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[摘 要]随着光谱分析的广泛应用，分析结果逐渐从定性向半定量转化，分析准确性要求越来越高，这就要求我们把一些微小的环节提到议事日程上来。
[关键词]光谱分析；定性；半定量；微小环节
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）47-0043-01
一、光谱的原理
光谱分析其实很简单，无论是从它所依据的理论（那就是谱线的亮度在一定范围内跟它的含量有着类线性的函数关系），还是它的产生原理以及操作方法都是简洁直观的，一般从认识到熟练掌握也就是一个星期左右的时间，但是要谈到分析准确性那就要靠平时积累、总结和正确运用了。以前在我们电建行业中，由于机组参数小，所用钢材单一，光谱分析要求不严格，只是定性分析，也就是只分析钢材中含有什么元素，具体含量不去管它；现在则不同，随着机组向亚临界，超临界和超超临界迈进，钢材品种在逐渐多样化，传统的定性分析已经不能满足发展的要求，所以我们现在要推广使用半定量分析，称半定量分析就是因为光谱分析中干扰因素很多，而且因人而异，只能大致定出合金元素在合金中的大致含量范围。
二、光谱半定量分析中应特别注意的几个容易忽视的微小环节
1.要按规程办事，不要让仪器带病工作。例如在分析常见的SA335P11及SA335P22时，我们用如下线对就可以非常容易地加以区分这两种材质：
当534.577nm的Cr5=533.994nm的铁线1，明显没有534.103nm的铁线2亮时，534.830nm的Cr6明显暗于1时，可以初步判定Cr含量为1%，再看540.978nm的Cr7的亮度，若Cr7接近于541.091nm的鐵线4，亮度小于541.521nm的铁线5很多时，这时即可判定Cr的含量为1%左右；若Cr5亮度近于2，明显亮于1，Cr6的亮度接近于1，暗于2，可初步判定Cr含量为2%，再看Cr7的亮度若其亮度大于4，接近5，明显小于540.578nm的铁线3时即可果断判定Cr的含量在2%附近。但是还要借助Mo的含量来做最后决断，谱线如下：
在分析中，波长553.305nm的Mo1的亮度都要大于553.541nm的3号铁线，在P11中Mo1只是略高于3，而在P22中却是明显亮出许多；在P11中557.045nm的Mo2线的亮度要暗于556.963nm的4号铁线，接近于557.611nm的6号铁线，而P22中，Mo2的亮度要大于6号线，略大于4号线而略微小于557.285nm的5号铁线，明显暗于558.676nm的7号铁线；看似简单的东西要经过不同区域和不同元素综合分析才能定论。
上面的分析过程看来也很简单，但如果在条件不好的情况下，就会产生混淆误判现象，例如在谱镜狭缝过大或目镜调节不佳的情况下，谱线就会边界不清，Cr7与其旁的4号铁线、Mo2与其旁的4号铁线就会合二为一，给准确分析带来诸多不便，甚至把P11误判为Cr2Mo1或是把P22误判为Cr1Mo0.5。所以谱镜在使用过程中一定要让仪器工作于最佳状态，燃弧稳定，保证燃弧时间，使视场内的谱线清晰明亮，使每个元素都稳定出现后方能进行评判。
2.要注意环境的影响。当环境有风时，风撕扯着电弧，让视野中的谱线亮度忽明忽暗，这个时候要特别注意，合金元素的亮度与铁基线的亮度不是按比例变化的，有可能出现合金线特别亮或特别暗的情况，所以必须有防风措施；另外阳光的影响也不容忽视，在夏季的中午时分的阳光下工作，尽管谱镜视场足够亮，但与外边的场景比还要暗很多，甚至分辨不出微弱的谱线，所以要尽量避免在明亮的环境下工作，无法避免时应配备遮光器具。
3.要注意试件本身的影响。有的试件表面粘有油污，激发时视场内会混乱一片，能看到谱线也不会准确定论；有的试件表面涂有一层油漆，这层油漆轻者起绝缘作用，影响激发电弧，重者会严重干扰分析结果，例如在分析1Cr18Ni9Ti的材质中，如果进货厂家以SA213-TP347H为制作材料，并在上面涂有一层含Ti 的油漆，我们在没做任何处理就直接分析时就有可能误下结论，认定是合格的。当然我举的例子可能不恰当，有可能SA213-TP347H比1Cr18Ni9Ti还要昂贵，因为其是进口钢材，厂家不会做赔本买卖，但对于我们光谱分析人员来说准确分析是义不容辞的责任，尽管是用高档的材料代替低档的材料但这也是不符合要求的；还有一点要注意的就是大体积试件及一些铸造件一定要多点分析，因为它们在铸造过程中成分可能存在偏析，所以要多点分析取综合值才能下结论。
4.要了解试件分析时的状态。提醒大家的是机组经过长期运行的过热钢材和经过高温处理过的钢材以及火焊切割过的试件边缘部分的化学成分与原始材料的合金元素的分布规律是有着明显以及本质区别的，要特别注意；例如：某个电厂的20万千瓦机组在运行10万小时大修过程中发现安全阀接管座表面出现了微裂纹，大家都非常重视，马上进行了光谱分析，结果为碳钢，设计要求应为P22的，看来是材质用错了只有更换；但有好事者对其做了金相微观分析，在组织中发现此管段外面有很厚的脱碳层，内部组织为弥散的贝氏体组织，这是碳钢所不具备的组织，重新进行光谱分析试件表面，结果还是一样为碳钢，为了弄清事实，用锉刀在其表面锉掉一层，再进行光谱分析，结果Cr的含量可达到1%左右，Mo的含量在0.8%左右，再锉一层，此时大约有3mm深，继续分析结果Cr含量达到1.5%左右已基本正常；通过这个例子我想到了某个电厂主蒸汽管道弯头的爆炸事故，结论也是用了碳钢，是不是也属这种情况，我就不得而知了，总之在分析过程中要时刻采取谨慎的态度；现场中经常遇到用火焊切割过的钢板及管段，分析人员为了容易激发电弧，往往选择试件的过热边缘，所以分析结果一般会比正常值低，例如，有一次在分析SA387Gr12CL1的钢板时就是这种情况，分析边缘的结果是Cr的含量在0.5%左右，而一点Mo都没有，分析表面结果也是一样，最后还是锉刀还了它的清白，真是值得特别注意的一点。
5.要注意合金元素的含量。我们知道光谱分析只适合于合金元素含量很低时分析准确性才较高，在分析合金元素含量远高于铁元素含量的试件时，再使用线对亮度比较的方法已经不能再奏效，例如用MB8做的螺栓，其Cr含量为20%，Mo含量为3%，Ni的含量为40%，Co的含量为20%，Ti的含量为3%，总的合金含量在86%左右，用常规分析铁基合金的方法就很难对合金元素进行定量，因为这时合金元素线都非常明亮，而铁基线却显得非常暗淡。这时可采用纯铁电极进行分析，这样可以通过引入丰富的铁谱线，相对降低合金元素含量的办法进行分析，然后进行定量，最终结论应已判定含量的2倍作为最终分析结果，实践证明这种方法可以满足满足元素定性及半定量的要求。
三、结束语
光谱看起来很容易学习，但要把握其精髓还需要检验人员责任心强，在保证试件少受损，注意安全的前提下，要克服一切影响因素，特别要注意材料的使用状态，广泛了解各种材质的合金元素含量以及相近材质的细微差别，还要了解不同材料的不同用途，例如板材、管材及紧固件用材都有着一定的区别，只有做的细、想的全、学的通才能真正做到准确分析。
[关键词]光谱分析；定性；半定量；微小环节
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）47-0043-01
一、光谱的原理
光谱分析其实很简单，无论是从它所依据的理论（那就是谱线的亮度在一定范围内跟它的含量有着类线性的函数关系），还是它的产生原理以及操作方法都是简洁直观的，一般从认识到熟练掌握也就是一个星期左右的时间，但是要谈到分析准确性那就要靠平时积累、总结和正确运用了。以前在我们电建行业中，由于机组参数小，所用钢材单一，光谱分析要求不严格，只是定性分析，也就是只分析钢材中含有什么元素，具体含量不去管它；现在则不同，随着机组向亚临界，超临界和超超临界迈进，钢材品种在逐渐多样化，传统的定性分析已经不能满足发展的要求，所以我们现在要推广使用半定量分析，称半定量分析就是因为光谱分析中干扰因素很多，而且因人而异，只能大致定出合金元素在合金中的大致含量范围。
二、光谱半定量分析中应特别注意的几个容易忽视的微小环节
1.要按规程办事，不要让仪器带病工作。例如在分析常见的SA335P11及SA335P22时，我们用如下线对就可以非常容易地加以区分这两种材质：
当534.577nm的Cr5=533.994nm的铁线1，明显没有534.103nm的铁线2亮时，534.830nm的Cr6明显暗于1时，可以初步判定Cr含量为1%，再看540.978nm的Cr7的亮度，若Cr7接近于541.091nm的鐵线4，亮度小于541.521nm的铁线5很多时，这时即可判定Cr的含量为1%左右；若Cr5亮度近于2，明显亮于1，Cr6的亮度接近于1，暗于2，可初步判定Cr含量为2%，再看Cr7的亮度若其亮度大于4，接近5，明显小于540.578nm的铁线3时即可果断判定Cr的含量在2%附近。但是还要借助Mo的含量来做最后决断，谱线如下：
在分析中，波长553.305nm的Mo1的亮度都要大于553.541nm的3号铁线，在P11中Mo1只是略高于3，而在P22中却是明显亮出许多；在P11中557.045nm的Mo2线的亮度要暗于556.963nm的4号铁线，接近于557.611nm的6号铁线，而P22中，Mo2的亮度要大于6号线，略大于4号线而略微小于557.285nm的5号铁线，明显暗于558.676nm的7号铁线；看似简单的东西要经过不同区域和不同元素综合分析才能定论。
上面的分析过程看来也很简单，但如果在条件不好的情况下，就会产生混淆误判现象，例如在谱镜狭缝过大或目镜调节不佳的情况下，谱线就会边界不清，Cr7与其旁的4号铁线、Mo2与其旁的4号铁线就会合二为一，给准确分析带来诸多不便，甚至把P11误判为Cr2Mo1或是把P22误判为Cr1Mo0.5。所以谱镜在使用过程中一定要让仪器工作于最佳状态，燃弧稳定，保证燃弧时间，使视场内的谱线清晰明亮，使每个元素都稳定出现后方能进行评判。
2.要注意环境的影响。当环境有风时，风撕扯着电弧，让视野中的谱线亮度忽明忽暗，这个时候要特别注意，合金元素的亮度与铁基线的亮度不是按比例变化的，有可能出现合金线特别亮或特别暗的情况，所以必须有防风措施；另外阳光的影响也不容忽视，在夏季的中午时分的阳光下工作，尽管谱镜视场足够亮，但与外边的场景比还要暗很多，甚至分辨不出微弱的谱线，所以要尽量避免在明亮的环境下工作，无法避免时应配备遮光器具。
3.要注意试件本身的影响。有的试件表面粘有油污，激发时视场内会混乱一片，能看到谱线也不会准确定论；有的试件表面涂有一层油漆，这层油漆轻者起绝缘作用，影响激发电弧，重者会严重干扰分析结果，例如在分析1Cr18Ni9Ti的材质中，如果进货厂家以SA213-TP347H为制作材料，并在上面涂有一层含Ti 的油漆，我们在没做任何处理就直接分析时就有可能误下结论，认定是合格的。当然我举的例子可能不恰当，有可能SA213-TP347H比1Cr18Ni9Ti还要昂贵，因为其是进口钢材，厂家不会做赔本买卖，但对于我们光谱分析人员来说准确分析是义不容辞的责任，尽管是用高档的材料代替低档的材料但这也是不符合要求的；还有一点要注意的就是大体积试件及一些铸造件一定要多点分析，因为它们在铸造过程中成分可能存在偏析，所以要多点分析取综合值才能下结论。
4.要了解试件分析时的状态。提醒大家的是机组经过长期运行的过热钢材和经过高温处理过的钢材以及火焊切割过的试件边缘部分的化学成分与原始材料的合金元素的分布规律是有着明显以及本质区别的，要特别注意；例如：某个电厂的20万千瓦机组在运行10万小时大修过程中发现安全阀接管座表面出现了微裂纹，大家都非常重视，马上进行了光谱分析，结果为碳钢，设计要求应为P22的，看来是材质用错了只有更换；但有好事者对其做了金相微观分析，在组织中发现此管段外面有很厚的脱碳层，内部组织为弥散的贝氏体组织，这是碳钢所不具备的组织，重新进行光谱分析试件表面，结果还是一样为碳钢，为了弄清事实，用锉刀在其表面锉掉一层，再进行光谱分析，结果Cr的含量可达到1%左右，Mo的含量在0.8%左右，再锉一层，此时大约有3mm深，继续分析结果Cr含量达到1.5%左右已基本正常；通过这个例子我想到了某个电厂主蒸汽管道弯头的爆炸事故，结论也是用了碳钢，是不是也属这种情况，我就不得而知了，总之在分析过程中要时刻采取谨慎的态度；现场中经常遇到用火焊切割过的钢板及管段，分析人员为了容易激发电弧，往往选择试件的过热边缘，所以分析结果一般会比正常值低，例如，有一次在分析SA387Gr12CL1的钢板时就是这种情况，分析边缘的结果是Cr的含量在0.5%左右，而一点Mo都没有，分析表面结果也是一样，最后还是锉刀还了它的清白，真是值得特别注意的一点。
5.要注意合金元素的含量。我们知道光谱分析只适合于合金元素含量很低时分析准确性才较高，在分析合金元素含量远高于铁元素含量的试件时，再使用线对亮度比较的方法已经不能再奏效，例如用MB8做的螺栓，其Cr含量为20%，Mo含量为3%，Ni的含量为40%，Co的含量为20%，Ti的含量为3%，总的合金含量在86%左右，用常规分析铁基合金的方法就很难对合金元素进行定量，因为这时合金元素线都非常明亮，而铁基线却显得非常暗淡。这时可采用纯铁电极进行分析，这样可以通过引入丰富的铁谱线，相对降低合金元素含量的办法进行分析，然后进行定量，最终结论应已判定含量的2倍作为最终分析结果，实践证明这种方法可以满足满足元素定性及半定量的要求。
三、结束语
光谱看起来很容易学习，但要把握其精髓还需要检验人员责任心强，在保证试件少受损，注意安全的前提下，要克服一切影响因素，特别要注意材料的使用状态，广泛了解各种材质的合金元素含量以及相近材质的细微差别，还要了解不同材料的不同用途，例如板材、管材及紧固件用材都有着一定的区别，只有做的细、想的全、学的通才能真正做到准确分析。