【摘 要】
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该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法.试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5:99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50～10000μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.9998,方法的定量下限(S/N=10)均
【机 构】
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杭州海关技术中心,浙江 杭州 310016;厦门海关,福建 厦门 361001;重庆海关技术中心,重庆400020;浙江树人大学,生物与环境工程学院 浙江 杭州 310015
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该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法.试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5:99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50～10000μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.9998,方法的定量下限(S/N=10)均为1.0μg/L.猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0μg/L加标水平的回收率为76.4％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为3.6％～6.6％.方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗和(-)-克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符.猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体.该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑.
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该文利用竞争性自适应加权算法(CARS)筛选重要的人血浆荧光光谱变量,并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-LDA)建立了结直肠癌患者与非癌患者的分类模型,同时与全波长模型和基于平行因子分析(PARAFAC)建立的模型进行比较.从模型评价指标看,CARS-PLS-LDA的性能显著优于全波长模型和基于PARAFAC的模型.高波未稀释组和低波稀释组的荧光光谱结合CARS-PLS-LDA分类模型的AUC(Area under curve)值均高于0.9,可有效地识别结直肠癌患者.结果表明,CARS变量筛选能够明显
食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要.该研究基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略.建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性.经1％乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C18色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd-MS2进行高通量定性筛查和定量检测.结果显示,不同农药在5～5
该文采用固相萃取(SPE)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,实现了对水产品中莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)和脱异丙基莠去津(DIA)的定量分析.以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式(MRM)下对水产品中的目标物进行定量分析.结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.9991～0.9999;检出限(LOD)为0.02～0.13μg/k
基于Hg2+对碳量子点的荧光猝灭机制,建立了氮硫掺杂荧光碳量子点对水中Hg2+的快速检测方法.以柠檬酸钠、废水和二硫化四甲基秋兰姆作为碳、氮和硫源,通过一步水热法合成荧光碳量子点(CQDs).考察了其光谱性质及pH值、反应时间、组分含量对荧光强度的影响,在其对Hg2+的检测过程中进一步考察荧光猝灭与反应时间、pH值的关系,并对猝灭反应动力学机理进行了分析.实验结果表明,Hg2+对CQDs的荧光猝灭反应快速,且溶液pH 7.0时荧光猝灭效果最优;荧光CQDs对Hg2+的荧光响应具有很好的选择性和抗干扰能力.
该文基于适配体以及非巯基化核酸修饰的胶体金纳米探针(AuNPs@polyA-DNA),建立了一种新型的卡那霉素胶体金侧向层析试纸条.分析了试纸条各组装元件,包括适配体浓度、链霉亲和素(SA)与Biotin-DNAT的比例、SA-生物素(Biotin)-DNAT偶联物浓度以及孵育时间与温度等,对显色反应的影响.最佳实验条件为:缓冲液为4xSSC(0.5％Tween 20),SA与Biotin-DNAT的最佳摩尔比为1:6,检测区喷涂偶联物SA-Biotin-DNAT浓度为4μmol/L,适配体浓度为10 n
该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇(BSA@AuNCs)与羟基氧化钴(CoOOH)纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测.带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应(IFE)有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs-CoOOH纳米探针.当向纳米探针溶液加入生物硫醇(0.05～150μmol/L)时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法.柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1％甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱.考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响.
基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系.最佳实验条件为:反应温度60℃,反应时间30 min,浓盐酸45μL,醛肼比为1:50,60 g/L KOH 2.0 mL.该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5～15μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0％～84.0％,相对标准偏差(R
以LED灯为激发光源,小型光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的荧光光谱检测装置,并基于Hg2+对黄曲霉毒素B1(AFB1)的荧光增强效应,建立了AFB1的荧光光谱快速定量分析方法.研究确定了激发波长为370 nm,荧光检测波长为443.2 nm,对Hg2+与AFB1反应的pH值、溶剂配比、反应时间等条件进行优化,同时探究了方法的干扰因素.在优化条件下,AFB1-Hg2+体系的荧光发射强度与AFB1的质量浓度在3～90μg/L范围内呈线性关系,相关系数r2=0.996,检出限为0.913μg/L.将该方