【摘 要】
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建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法.通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后,在2.00 g样品中加入10.0 mg·L-1的2,4,6-三溴酚内标溶液50μL,以体积比1:9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂,经SLC固相萃取柱净化后,洗脱液氮吹至1.0 mL,用体积比1:1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生.样品衍生后,在Agilent J&W DB-5 MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离.质谱分析中采用多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明:五氯酚的质量浓度在2
【机 构】
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贵州省疾病预防控制中心 实验中心,贵阳 550004
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建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法.通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后,在2.00 g样品中加入10.0 mg·L-1的2,4,6-三溴酚内标溶液50μL,以体积比1:9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂,经SLC固相萃取柱净化后,洗脱液氮吹至1.0 mL,用体积比1:1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生.样品衍生后,在Agilent J&W DB-5 MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离.质谱分析中采用多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明:五氯酚的质量浓度在25～800μg·L-1内与五氯酚衍生物和2,4,6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为86.0％～96.0％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0％.按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测,发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量(高达384.350 mg·kg-1)的风险隐患,为相关部门提供了风险预警.
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