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为降低喜树碱对正常细胞的毒性，提高抗肿瘤活性和溶解性，以20（S）-喜树碱和苯甲醛为起始原料，经Minisci反应，合成了20（S）-7-苯甲酰基喜树碱（Ⅱ），再与酰化试剂如酸酐、羧酸进行酯化反应得目标化合物（Ⅲa-C）。考察了影响Minisci反应的因素，其优化条件为喜树碱0．5g，30mLW（H2SO4）=75％的硫酸，苯甲醛1．5mL，1．0gFeSO4·7H2O，1．0mL w（H2O2）=30％的双氧水，反应温度0—2℃，反应时间6h，收率为58．2％。4个化合物的结构经IR、^1HN