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用熔剂法制备了（ＮｂｙＴｉ１－ｙ）Ｃｘ单晶体，用Ｄｅｂｙｅ照相法及四圆衍射仪对其晶体结构进行了研究。实验结果表明，（ＮｂｙＴｉ１－ｙ）Ｃｘ中存在类似于非化学计量化合物ＴｉＣｘ及ＮｂＣｘ的有序－无序转变现象，转变温度随其化学成份改变在１１７５￣１２８０Ｋ范围内变化。高温型（ＮｂｙＴｉ１－ｙ）Ｃｘ的晶体结构属ＮａＣｌ型结构，碳空位呈随机分布；低温型（ＮｂｙＴｉ１－ｙ）Ｃｘ的晶体中碳空位呈短程有序分布，