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摘 要:本文综述了分光光度法的特点以及在环境监测中的应用,并就这方面的最新技术及进展作了介绍。
关键词:分光光度法 环境监测 水和废水 空气和废气 室内空气
一、紫外可见分光光度法
1.概述 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
2.分光光度法的主要特点为:
2.1 应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)到目前为止,几乎周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性气体外)均可采用本法测定。由于光度计的价格相对比较低廉,故若以仪器销售的台数技术的话,则分光光度计将排在第二位。
2.2 灵敏度高 由于相应学科的发展,使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展,从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。
2.3选择性好目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。
2.4 准确度高 对于一般的分光光度法来说,其浓度测量的相对误差在1-3%范围内,如采用示差分光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。
2.5适用浓度范围广 可从常量(1-50%)(尤其是使用示差法)到痕量(10-8-10-6%)(经预富集后)。
二、 光度法在环境监测的应用
1.水和废水监测
对于一个水系的监测分析和综合评价,一般包括水相(溶液本身)、固相(悬浮物、底质)、生物相(水生生物)。在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。
2.实例分析--紫外可见分光光度法测废水中的微量苯酚
苯酚的中性溶液在紫外光区的最大吸收波长λmax=270 nm。基于Lambert-beer定律,在270 nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
标准样品的特征吸收峰在268.33nm 处,吸收峰值为0.4636,可知在测定工作曲线时所用的波长为268.33nm。待测样品在268.33nm 的吸收峰值约为6,欲将其吸收峰值降低至0.3 左右,于是将待测样品稀释25 倍。
经过拟合,得到回归方程为:y=15.864x-0.0169,R^2=0.9994
待测苯酚溶液的吸光度值 由上表计算得待测苯酚溶液的吸光度平均值为0.268,相对标准偏差RSD=0.43%。代入回归方程得稀释25 倍的待测溶液的浓度为c=0.01796g/L,则待测苯酚溶液的浓度c=0.449g/L。
三、大气中氮氧化物的检测方法
大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,可在波长为540nm处进行光度测定。
四、紫外可见分光光度计在使用中注意事项
1.仪器应放置在清洁、干燥、无尘、无腐蚀气体和不太亮的室内,工作台应牢固稳定。
2.测定波长在360nm以上时可用玻璃比色皿;波长在360nm以下时,要用石英
比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干,不能用手触摸光面的表面。
3.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补,应经校正后方可使用。
4.不测量时,应使样品室盖处于开启状态,否则会使光电管疲劳,数字显示不稳定。
5.测定结束后,应依次关闭光路闸门、光源、稳压器及检流计电源,取出比色皿
洗净,用镜头纸擦干,放于比色皿盒内。
参考文献:
[1] 姚华群,液相色谱法测定工业废水中苯酚[J].兰化科技,1998,16(4):240-242.
[2] 美国公共卫生协会,水和废水标准检验法[M].北京:中国建筑工业出版.
[3] 《水和废水分析方法指南》编委会,水和废水分析方法指南1990.中国环境科学出版社.
[4] 中华人民共和国国家标准GB/TI5000标准样品工作导则,国家技术监督局,I994.
[5] 张效苏,张太生,光度法在环境标准样品定制分析中的应用,第二期,光谱仪器与分析.
关键词:分光光度法 环境监测 水和废水 空气和废气 室内空气
一、紫外可见分光光度法
1.概述 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
2.分光光度法的主要特点为:
2.1 应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)到目前为止,几乎周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性气体外)均可采用本法测定。由于光度计的价格相对比较低廉,故若以仪器销售的台数技术的话,则分光光度计将排在第二位。
2.2 灵敏度高 由于相应学科的发展,使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展,从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。
2.3选择性好目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。
2.4 准确度高 对于一般的分光光度法来说,其浓度测量的相对误差在1-3%范围内,如采用示差分光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。
2.5适用浓度范围广 可从常量(1-50%)(尤其是使用示差法)到痕量(10-8-10-6%)(经预富集后)。
二、 光度法在环境监测的应用
1.水和废水监测
对于一个水系的监测分析和综合评价,一般包括水相(溶液本身)、固相(悬浮物、底质)、生物相(水生生物)。在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。
2.实例分析--紫外可见分光光度法测废水中的微量苯酚
苯酚的中性溶液在紫外光区的最大吸收波长λmax=270 nm。基于Lambert-beer定律,在270 nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
标准样品的特征吸收峰在268.33nm 处,吸收峰值为0.4636,可知在测定工作曲线时所用的波长为268.33nm。待测样品在268.33nm 的吸收峰值约为6,欲将其吸收峰值降低至0.3 左右,于是将待测样品稀释25 倍。
经过拟合,得到回归方程为:y=15.864x-0.0169,R^2=0.9994
待测苯酚溶液的吸光度值 由上表计算得待测苯酚溶液的吸光度平均值为0.268,相对标准偏差RSD=0.43%。代入回归方程得稀释25 倍的待测溶液的浓度为c=0.01796g/L,则待测苯酚溶液的浓度c=0.449g/L。
三、大气中氮氧化物的检测方法
大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,可在波长为540nm处进行光度测定。
四、紫外可见分光光度计在使用中注意事项
1.仪器应放置在清洁、干燥、无尘、无腐蚀气体和不太亮的室内,工作台应牢固稳定。
2.测定波长在360nm以上时可用玻璃比色皿;波长在360nm以下时,要用石英
比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干,不能用手触摸光面的表面。
3.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补,应经校正后方可使用。
4.不测量时,应使样品室盖处于开启状态,否则会使光电管疲劳,数字显示不稳定。
5.测定结束后,应依次关闭光路闸门、光源、稳压器及检流计电源,取出比色皿
洗净,用镜头纸擦干,放于比色皿盒内。
参考文献:
[1] 姚华群,液相色谱法测定工业废水中苯酚[J].兰化科技,1998,16(4):240-242.
[2] 美国公共卫生协会,水和废水标准检验法[M].北京:中国建筑工业出版.
[3] 《水和废水分析方法指南》编委会,水和废水分析方法指南1990.中国环境科学出版社.
[4] 中华人民共和国国家标准GB/TI5000标准样品工作导则,国家技术监督局,I994.
[5] 张效苏,张太生,光度法在环境标准样品定制分析中的应用,第二期,光谱仪器与分析.