气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨

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  摘要:目的:建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法,防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用,保证食品安全。方法:色谱柱为Aginlent19091N-133(HP-INNOWAX),毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留2min,然后以10℃/ min的速率升至180℃,保持3min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10:1。结果:苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离。结论:该方法准确,快捷,适用与该工艺副产盐酸的检测。
  关键词:副产盐酸 苯类物质 二氯乙烷 外标法定量 气相色谱法
  一、前言
  生产副产盐酸工艺有无数种,但部分副产盐酸含有有毒有害物质,如生产二氯乙烷的副产盐酸等含有二氯乙烯和二氯乙烷,生产氯化苯的副产盐酸中含有苯和氯化苯等有机物,这些副产盐酸不能直接使用于食品生产产品中。故准确测出副产盐酸中苯、氯苯、二氯乙烷等有毒有害物质的含量,有利于保证食品安全。
  二、实验部分
  1.仪器
  Agilent GC-6890N气相色谱仪(包括Agilent 7694E自动进样器)
  纯水系统;AB204 S电子天平(梅特勒公司);250毫升的梨形分液漏斗。
  2.试剂及样品
  苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯均为色谱纯,二硫化碳为分析纯;水为超纯水。
  样品为副产盐酸(氯苯工艺、二氯乙烷工艺)
  3.色谱条件
  色谱柱为Aginlent19091N-133(HP-INNOWAX),毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留2min,然后以10℃/ min的速率升至180℃,保持3min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10:12.4溶液制备
  萃取溶液:二硫化碳,分析纯:
  样品溶液:50毫升盐酸样品,加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中,振摇5分钟,放置5分钟,将下层液体放入小烧杯中,加2克无水碳酸钠中和脱水,取上层清夜放入色谱进样瓶,为样品检测液。
  标准品储备溶液:先把容量瓶中加入约90毫升二硫化碳,依次用微量注射器移取苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯于100毫升容量瓶中,用二硫化碳加至刻度。
  三、结果与讨论
  1.专属性实验
  按照2.4方法配制萃取溶液、样品溶液、标准品溶液分别测定,5种物质分离度大于1.5,个组分不存在干扰。
  2.线性实验
  5.样品测定
  分别取两种工艺副产盐酸(氯苯类、二氯乙烷)50毫升盐酸样品,加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中,振摇5分钟,放置5分钟,将下层液体放入小烧杯中,加2克无水碳酸钠中和脱水,取上层清夜放入色谱进样瓶,为样品检测液。分别检测出氯苯含103ppm,二氯乙烷25ppm.
  四、结论
  本文建立的方法准确可靠,完全可保证副产盐酸中有毒物残留的检验。
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