摘 要：玻璃量器是实验室进行各种化学检验和实验必须的工具，它的合格与否直接影响实验结果的准确性，现在选择一只比较具有代表性的25ml的B级无塞滴定管，用衡量法由两个检定员分别在两个实验室进行检定，然后对两组数据的容量示值进行比对。
　　关键词：实验；衡量法；玻璃容器
　　中图分类号：G633.8 文献标识码：A文章编号：1006-4117（2011）06-0366-01
　　
　　环境条件在玻璃量器的检定中起着至关重要的作用，玻璃量器通常采用纳钙玻璃或硼硅玻璃制成，在不同的温度条件下玻璃量器的实际容量会略有不同，所以在检定中我们要换算成标准温度20℃时的实际容量。
　　检定的环境条件须满足室温（20±5）℃，且室温变化得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃；检定介质选择蒸馏水。所选择的检定设备均为分度值0.1mg的万分之一天平，分度值为0.1℃的精密温度计等。
　　按照JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程要求对外观、密合性和流出时间进行检定；用衡量法对容量示值进行检定，容量检定前须对滴定管进行清洗，清洗后的量器器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。被检无塞滴定管清洗干净后须在此环境条件下至少放置4小时以上，以期待得到更加准确的结果。此次比对主要是对各检定点的容量示值进行检定，检定的步骤如下：
　　1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
　　2、缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。
　　3、取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。
　　4、用力挤压玻璃小球，使水充分地从流液口流出。
　　5、当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
　　6、将被检滴定管内的蒸馏水放入称量杯后，称得蒸馏水质量（m）。
　　7、在调整被检滴定管液面的同时，观察测稳筒内的水温，读数准确到0.1℃。
　　8、计算该无塞滴定管在标准温度20℃时的实际容量。计算公式为：
　　V20=m×K（t）
　　K（t）值列于规程附录B中。根据测定的质量值（m）和测定水稳所对应的K（t）值，即可由上式求出滴定管在20℃时的实际容量。具体数据如下：
　　实验室一（检定员1）：
　　測量结果的测量不确定度：U95=0.12ml Veff=50；
　　实验室二（检定员2）：
　　测量结果的测量不确定度：U95=0.15ml Veff=50 ；
　　以上检定结果符合25mL、B级无塞滴定管容量允差±0.08mL的要求。
　　此次比对采用En比率值评估法，En比率值一般用于对每个测量结果的质量进行评价，其评估模型
　　式中：X－实验室一的测量值；—实验室二的测量值；U1－实验室二测量结果的测量不确定度；U2－实验室一测量结果的测量不确定度。
　　比对结果为：
　　En值表明实验室是否是在参考值（指定值）测量的特定不确定度内，En值越接近零越好，当En值略大于1时，应考虑测量结果是否存在一个系统偏差。通过计算|En|均小于1，所得结果满意。
　　通过实验室之间的比对可以确定实验室的检定、校准或检测能力，也是实验室之间进行技术交流很好的一种途径。
　　作者单位：新疆石河子质量与计量检测所
　　
　　注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文