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本工作从岩石样品的溶解出发，考察了N-苯甲酰-N-苯基羟胺对铪的萃取以及阴阳离子树脂对铪的分离效果，以同位素^181Hf为示踪剂，结合γ谱测量技术对这些过程进行了表征。初步建立了10g岩石样品的混合溶样（先碱熔再酸溶）方法，建立了以萃取和阴阳离子交换为分离手段的铪的无载体分离纯化流程，并对各步流程的放化回收率进行了测定。溶样过程的放化回收率约为94％，分离流程的化学回收率约为52％。