论文部分内容阅读
摘 要：保持仪器的良好性能，保持良好的测试能力，是保证实验数据和结果有效性和可靠性的基础。本文在对期间核查的定义进行概述的基础上，阐述了实验室仪器设备期间核查的必要性，并以电子天平为例对设备、核查参数和量程、核查标准、核查方式的选择等方面进行了简单的分析，总结了对核查结果的判断和如何对结果的有效性进行评价，希望能够对科学实践活动的展开贡献一点力量。
关键词：检测实验室；仪器设备；期间核查
一、期间核查的概述
1.定义
对期间核查的定义进行概述，有助于人们对这一行为的内涵更好的理解，才能够进一步把实际的期间核查工作完成好。在《通用计量术语及定义》中这样写道：期间核查是根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持原有状态而进行的操作[1]，同时也明确的提出，这一行为以保证设备优秀的校准状态为宗旨，为了确保这一宗旨的实现，仪器设备的期间核查同时要保证确定的时间间隔[2]。
2.必要性
在科学实践活动中，尽管对全部的和检测工作相关的仪器都展开了检查和校准，但是进行期间核查仍然是十分必要的，理由主要包括以下两点点：其一是仪器本身是无机物的特点使其具备了容易磨损和老化的特性，也可能受到外部环境的影响而使性能发生变化，从而产生不稳定行；另一方面原因是因为受到当前科学水平的限制，即使是校准和检定也具有一定的局限性，虽然周期性的校准活动能够保证大多数机器设备的性能，但也不能排除偶然事件的发生几率，而且这种事件通常难以发觉，因此只有将这二者共同应用，才能确保实验室质量得到最大程度的控制。
二、期间核查的分析
1.需要核查的仪器的选择分析
在实验室量值溯源计划系统中，仪器的期间核查是其中重要的组成部分，那么从这个角度来说，所有设备都在进行期间核查的范围之内。但是每个实验室的实际情况都不尽相同，仪器设备也都各具特性，在进行期间核查时也要考虑这些个体的差异性，依据仪器的实际情况来判断是否有必要进行期间核查，在保证仪器可靠性的基础上尽可能的减少投入的成本，选择的标准总结如下：
（1）选择对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值。
（2）选择已经老化、稳定性差的仪器。
（3）选择要重点关注的仪器。
（4）选择使用频率较高、易受外部环境影响的仪器。
（5）选择容易产生故障、或维护时还没有校准的仪器。
以电子天平为例，根据《电子天平检定规程》中规定，电子天平的期间核查要在两次校准间隔之内，依据使用频率每年核查2-4次，而且电子天平的稳定性较弱，在长期没有使用或者经过搬运等情况时也要进行核查。
2.核查参数和量程的选择和要求分析
与仪器校准不同的是，期间核查不需要对仪器的全部参数和量程都展开核查，同样也可以根据实际情况来进行选择，首要的标准是考虑应用频次高、移较大、对检测有关键影响的重要参数，具体操作时可依照以下标准：第一，严格来说仪器的关键参数都要展开期间核查，但对于一些具备多种功，能的仪器，通常会选择基本的参数，或者选择核查一至二个点；第二，在量程的选择方面，选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点（示值）进行期间核查。
3.仪器设备期间核查方法的选择分析
（1）利用高一精密度等级的设备或有证标准物质展开核查。
（2）参照同等精度的设备展开对比。
（3）利用灵敏度高的样品，分时期分批次反复测量，并评估结果。
（4）运用主要的性能技术指标展开核查评定。
（5）有些仪器可以利用仪器自带的标准设备或系统，如电子天平等。
（6）如果有性能稳定的保留样品，也能够作为核查的标准。
（7）依照技术规定中提出了要求和方法，进行标准方法的检测。
在实际操作中，我们可以依照实际情况选择适用的实验室仪器期间核查方法，可以是一种，也可以是多种发放的组合，这一点需要我们灵活运用。对电子天平来说，在实施期间核查的时候首先要进行预热，根据不同的准确度预热4-24小时不等，然后进行水平调节，使水平仪的空气泡正好处于圆环的中心位置，对电子天平来说，如果天平的测量范围是（0.001～200）g，那么根据重复性试验载荷应选择80%～100%最大秤量的单个砝码，因此（0.001～200）g量程的试验砝码为200g。检定项目通常包括：测量范围、天平偏载误差和天平重复性几项。
4.检测设备的期间核查及核查结果的判断分析
期间核查是对仪器示值系统误差的检查， 因此对核查结果的分析也应该排除一些考核系统对仪器示值的随机影响，这些随机的影响通常有两种：即对被检测的对象产生影响，以及对环境和人员产生影响，为了较少这些影响所带来的误差，建议运用多次反复的独立检测来获得多个检测结果，检测次数最好超过10次，通过平均值来判断检测结果，或者通过控制图的方式来对判断检测结果。
电子天平的期间核查通常都是采用重复性核查的方式，一般会进行10次加载，通过重复性计算来检查天平的重复性是否符合要求，随后检查测试数据，利用示值误差计算来判定被检测天平的示值误差是不是处于允许的范围内，判定公式为Ecmax≤│MPE│。
三、期间核查结果的有效性评价
对仪器设备期间核查结果的有效性评价是整个核查过程中最为关键的一步，通常有效性评价包括以下：
首先，对已经获取的结果进行统计和检查，检查结果中的数据是否适中在控制限之内，如果是则测量过程受控，设备性能有效，如果是否定的，数据超出了控制限，那么就表示仪器性能出现问题，可以适当的多核查几次。对控制图上对数据进行观察，如果数据趋势向一个方向变化，那么表示有超出控制限的可能性，要进一步找到其原因并采取对应的措施，对于核查结果超出规定的允许误差范围的情况，就要采取必要的纠正措施，并對过去检测结果数据进行追溯，必要时要将情况告知委托方，以免实验室出具错误检测报告从而给造成委托方的损失。
此外，对核查中出现的问题需要做完整的记录，方便以后的设备管理和维护，总结每次核查的实施情况，定期展开评审，做好记录、归纳和整理归档工作。
四、结论
实验室是进行科学实践活动的场所，对实验的结果有着严格的标准，它要求实验测量的结果必须真实、可靠和有效，通过核查能够及时的发展仪器的性能变化，保证实验结果的可参考性，从而有力的控制实验室质量，所以对每一个实验室来说，仪器的期间核查是需要十分重视的，在实际工作中应当从自身实验室的实际情况出发，对设备维护情况、自身环境与资源、技术特性等方面综合考量，来进行期间核查的开展工作，保证仪器的准确率，严格控制实验室的质量。
参考文献：
[1]邹利，颜业，樊程.浅析我国检测实验室仪器设备和标准物质的期间核查实施方法[J].农产品加工. 2015（03）.
[2]陈妍丽，崔辉秦，刘维平.分析检验设备和标准物质的管理途径[J].经贸实践. 2016（03）.
作者简介：
曹茜（出生年月：1985.9-）性别：女，籍贯：江苏宿迁，职务职称或学历：技术负责人，职称：工程师，学历：本科，研究方向：水质检测.
关键词：检测实验室；仪器设备；期间核查
一、期间核查的概述
1.定义
对期间核查的定义进行概述，有助于人们对这一行为的内涵更好的理解，才能够进一步把实际的期间核查工作完成好。在《通用计量术语及定义》中这样写道：期间核查是根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持原有状态而进行的操作[1]，同时也明确的提出，这一行为以保证设备优秀的校准状态为宗旨，为了确保这一宗旨的实现，仪器设备的期间核查同时要保证确定的时间间隔[2]。
2.必要性
在科学实践活动中，尽管对全部的和检测工作相关的仪器都展开了检查和校准，但是进行期间核查仍然是十分必要的，理由主要包括以下两点点：其一是仪器本身是无机物的特点使其具备了容易磨损和老化的特性，也可能受到外部环境的影响而使性能发生变化，从而产生不稳定行；另一方面原因是因为受到当前科学水平的限制，即使是校准和检定也具有一定的局限性，虽然周期性的校准活动能够保证大多数机器设备的性能，但也不能排除偶然事件的发生几率，而且这种事件通常难以发觉，因此只有将这二者共同应用，才能确保实验室质量得到最大程度的控制。
二、期间核查的分析
1.需要核查的仪器的选择分析
在实验室量值溯源计划系统中，仪器的期间核查是其中重要的组成部分，那么从这个角度来说，所有设备都在进行期间核查的范围之内。但是每个实验室的实际情况都不尽相同，仪器设备也都各具特性，在进行期间核查时也要考虑这些个体的差异性，依据仪器的实际情况来判断是否有必要进行期间核查，在保证仪器可靠性的基础上尽可能的减少投入的成本，选择的标准总结如下：
（1）选择对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值。
（2）选择已经老化、稳定性差的仪器。
（3）选择要重点关注的仪器。
（4）选择使用频率较高、易受外部环境影响的仪器。
（5）选择容易产生故障、或维护时还没有校准的仪器。
以电子天平为例，根据《电子天平检定规程》中规定，电子天平的期间核查要在两次校准间隔之内，依据使用频率每年核查2-4次，而且电子天平的稳定性较弱，在长期没有使用或者经过搬运等情况时也要进行核查。
2.核查参数和量程的选择和要求分析
与仪器校准不同的是，期间核查不需要对仪器的全部参数和量程都展开核查，同样也可以根据实际情况来进行选择，首要的标准是考虑应用频次高、移较大、对检测有关键影响的重要参数，具体操作时可依照以下标准：第一，严格来说仪器的关键参数都要展开期间核查，但对于一些具备多种功，能的仪器，通常会选择基本的参数，或者选择核查一至二个点；第二，在量程的选择方面，选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点（示值）进行期间核查。
3.仪器设备期间核查方法的选择分析
（1）利用高一精密度等级的设备或有证标准物质展开核查。
（2）参照同等精度的设备展开对比。
（3）利用灵敏度高的样品，分时期分批次反复测量，并评估结果。
（4）运用主要的性能技术指标展开核查评定。
（5）有些仪器可以利用仪器自带的标准设备或系统，如电子天平等。
（6）如果有性能稳定的保留样品，也能够作为核查的标准。
（7）依照技术规定中提出了要求和方法，进行标准方法的检测。
在实际操作中，我们可以依照实际情况选择适用的实验室仪器期间核查方法，可以是一种，也可以是多种发放的组合，这一点需要我们灵活运用。对电子天平来说，在实施期间核查的时候首先要进行预热，根据不同的准确度预热4-24小时不等，然后进行水平调节，使水平仪的空气泡正好处于圆环的中心位置，对电子天平来说，如果天平的测量范围是（0.001～200）g，那么根据重复性试验载荷应选择80%～100%最大秤量的单个砝码，因此（0.001～200）g量程的试验砝码为200g。检定项目通常包括：测量范围、天平偏载误差和天平重复性几项。
4.检测设备的期间核查及核查结果的判断分析
期间核查是对仪器示值系统误差的检查， 因此对核查结果的分析也应该排除一些考核系统对仪器示值的随机影响，这些随机的影响通常有两种：即对被检测的对象产生影响，以及对环境和人员产生影响，为了较少这些影响所带来的误差，建议运用多次反复的独立检测来获得多个检测结果，检测次数最好超过10次，通过平均值来判断检测结果，或者通过控制图的方式来对判断检测结果。
电子天平的期间核查通常都是采用重复性核查的方式，一般会进行10次加载，通过重复性计算来检查天平的重复性是否符合要求，随后检查测试数据，利用示值误差计算来判定被检测天平的示值误差是不是处于允许的范围内，判定公式为Ecmax≤│MPE│。
三、期间核查结果的有效性评价
对仪器设备期间核查结果的有效性评价是整个核查过程中最为关键的一步，通常有效性评价包括以下：
首先，对已经获取的结果进行统计和检查，检查结果中的数据是否适中在控制限之内，如果是则测量过程受控，设备性能有效，如果是否定的，数据超出了控制限，那么就表示仪器性能出现问题，可以适当的多核查几次。对控制图上对数据进行观察，如果数据趋势向一个方向变化，那么表示有超出控制限的可能性，要进一步找到其原因并采取对应的措施，对于核查结果超出规定的允许误差范围的情况，就要采取必要的纠正措施，并對过去检测结果数据进行追溯，必要时要将情况告知委托方，以免实验室出具错误检测报告从而给造成委托方的损失。
此外，对核查中出现的问题需要做完整的记录，方便以后的设备管理和维护，总结每次核查的实施情况，定期展开评审，做好记录、归纳和整理归档工作。
四、结论
实验室是进行科学实践活动的场所，对实验的结果有着严格的标准，它要求实验测量的结果必须真实、可靠和有效，通过核查能够及时的发展仪器的性能变化，保证实验结果的可参考性，从而有力的控制实验室质量，所以对每一个实验室来说，仪器的期间核查是需要十分重视的，在实际工作中应当从自身实验室的实际情况出发，对设备维护情况、自身环境与资源、技术特性等方面综合考量，来进行期间核查的开展工作，保证仪器的准确率，严格控制实验室的质量。
参考文献：
[1]邹利，颜业，樊程.浅析我国检测实验室仪器设备和标准物质的期间核查实施方法[J].农产品加工. 2015（03）.
[2]陈妍丽，崔辉秦，刘维平.分析检验设备和标准物质的管理途径[J].经贸实践. 2016（03）.
作者简介：
曹茜（出生年月：1985.9-）性别：女，籍贯：江苏宿迁，职务职称或学历：技术负责人，职称：工程师，学历：本科，研究方向：水质检测.