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摘 要：提出了原子吸收法测定铁矿石中的锰，试验表明：试样宜用10mL浓盐酸， 10mL氢氟酸和2mL高氯酸湿法分解，方法检出限为0.010mg/L.加标回收率为99.3%-101.6%，并与国家标准方法和地矿部方法所测结果进行比对，结果令人满意。
关键词：原子吸收法；铁矿石；锰
锰作为铁矿石伴生元素通常只有少量存在，但在冶炼过程中可以提高钢铁质量，其含量达到一定水平时可以综合利用，因此，准确测定锰的成分含量，对铁矿石的综合评价和综合利用是很重要的。
铁矿石的分解方法通常有酸溶和碱溶两种[ 1-4 ]，目前国内测铁矿石中的锰，一方法采用氢氧化钾-过氧化钠碱融水浸提，硝酸酸化，置备母液，用高碘酸钾光度法测定锰，该方法分析步骤冗繁，分析流程长。另一方法采用盐酸和硝酸分解式样，蒸发至二氧化硅脱水后，加盐酸溶解，过滤，将残渣灰化灼烧再酸溶制备溶液和前面滤液合并制成母液，用原子吸收法测定锰。其过程繁杂。本法采用盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法分解样品，原子吸收法测定样品。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
日立Z-2300型火焰原子吸收光谱仪，仪器原装锰空心阴极灯。
锰标准贮备溶液（1g/L）：准确称取光谱纯金属锰1.0000g于250mL烧杯中，加入20mL1+1盐酸，待加热完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液（50mg/L）：准确吸取锰标准贮备溶液（1g/L）10mL于200mL容量瓶，加入10mL浓盐酸，用蒸馏水冲至刻度，摇匀。
试剂均为分析纯，试验用水均为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
波长279.5nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气-乙炔燃气，燃气流量2.0L/min，氧气压力160KPa，氧气流量15.0L/min，燃烧头高度7.5nm，清洗时间5s，测量时间3.0s，仪器采用峰面积积分计算样品含量，仪器自动扣除空白。
1.3 试验方法
称取0.2000g样品于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加少许水润湿样品，加入10mL浓盐酸，在电热板上低温加热约30min，加入10mL氢氟酸和2mL高氯酸，继续在电热板上加热至样品分解完全直至冒白烟，取下稍冷，用纯水吹洗坩埚壁，在电热板上加热至白烟冒尽，准确加入5mL浓盐酸，待溶液清亮后取下冷却，移入50mL容量瓶中，摇匀。在仪器工作条件下进行测定。
2 结果与讨论
2.1 工作条件的优化选择
通过对含被测分析元素溶液进行测定，观察分析线的峰形和干扰情况，确定了锰的分析线为279.5nm，狭缝0.2nm，灯电流7.5mA，燃气流量2.0L/min，氧气压力160KPa，氧气流量15.0L/min，燃烧头高度7.5nm，清洗时间5s，测量时间3.0s。
2.2 盐酸-氢氟酸-高氯酸用量
通过调整盐酸-氢氟酸-高氯酸不同加入比例，发现加入10mL浓盐酸，10mL氢氟酸和2mL高氯酸，吸光值最稳。
2.3 溶液酸度影响
通过对不同酸度溶液对比测量，发现10%的盐酸介质条件下，吸光值最稳。
2.4 工作曲线
准确分取锰标准溶液（50 mg/L） 0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL于100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，在仪器条件下进行测定。
结果表明：锰在0-10 mg/L L范围内，吸光度A与浓度C呈线性关系，线性回归方程为y=18.935x-0.033相关系数为0.9998。
2.5 检出限，精密度及加标回收试验
按试验方法对12份空白溶液进行测定，其3倍标准偏差为方法的检出限，得到锰的检出限为0.010mg/L。
按试验方法对国家标准样品进行处理，按仪器工作条件对样品溶液进行10次重复测定，精密度结果如下：GBW07218标准值为0.028%，测定值为0.027%，RSD值为0.49%；GBW07222标准值为0.193%，测定值为0.193%，RSD值为0.12%；GBW07223标准值为0.096%，测定值为0.095%，RSD值为0.31%。
为验证方法准确性，对样品进行加标回收试验，所得结果如下：GBW07218标准加入量5.00 mg.L-1，回收量5.08 mg.L-1，回收率101.6%；GBW07222标准加入量1.50 mg.L-1，回收量1.49 mg.L-1，回收率99.3%； GBW07223标准加入量3.00 mg.L-1，回收量3.02 mg.L-1，回收率100.7%。
2.6 样品测定
按试验方法对GBW07222标准样品进行锰含量的测定，所测定的结果与国家标准方法（GB/T6730.59），地矿部部级规程（DZG2000-01）中的高碘酸钾分光光度法所测得结果进行对比，结果如下：本法测定值为0.193%， RSD值为0.12%；国标方法测定值0.193%， RSD值为0.21%；部级规程测定值0.190%， RSD值为0.69%。
采用盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法分解样品，原子吸收法测定样品，只要选择合适的预处理方法，分析条件和分析谱线，控制溶液的酸度，就可以得到与国家标准方法和部级规程相当的测定数据，并且避免了国家标准方法中过滤，灰化灼烧和部级规程中碱熔反酸，加热溶解盐类等繁冗步骤，节约了分析时间和分析成本，提高了分析效率。
参考文献：
[1] GB/T 6730.59-2005铁矿石锰含量的测定.火焰原子吸收光谱法.
[2] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析[M].第三版.北京：地质出版社，1991：263-264.
作者简介：吴晶（1985-），女，汉族，硕士，工程师，研究方向：化学分析和仪器分析。
关键词：原子吸收法；铁矿石；锰
锰作为铁矿石伴生元素通常只有少量存在，但在冶炼过程中可以提高钢铁质量，其含量达到一定水平时可以综合利用，因此，准确测定锰的成分含量，对铁矿石的综合评价和综合利用是很重要的。
铁矿石的分解方法通常有酸溶和碱溶两种[ 1-4 ]，目前国内测铁矿石中的锰，一方法采用氢氧化钾-过氧化钠碱融水浸提，硝酸酸化，置备母液，用高碘酸钾光度法测定锰，该方法分析步骤冗繁，分析流程长。另一方法采用盐酸和硝酸分解式样，蒸发至二氧化硅脱水后，加盐酸溶解，过滤，将残渣灰化灼烧再酸溶制备溶液和前面滤液合并制成母液，用原子吸收法测定锰。其过程繁杂。本法采用盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法分解样品，原子吸收法测定样品。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
日立Z-2300型火焰原子吸收光谱仪，仪器原装锰空心阴极灯。
锰标准贮备溶液（1g/L）：准确称取光谱纯金属锰1.0000g于250mL烧杯中，加入20mL1+1盐酸，待加热完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液（50mg/L）：准确吸取锰标准贮备溶液（1g/L）10mL于200mL容量瓶，加入10mL浓盐酸，用蒸馏水冲至刻度，摇匀。
试剂均为分析纯，试验用水均为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
波长279.5nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气-乙炔燃气，燃气流量2.0L/min，氧气压力160KPa，氧气流量15.0L/min，燃烧头高度7.5nm，清洗时间5s，测量时间3.0s，仪器采用峰面积积分计算样品含量，仪器自动扣除空白。
1.3 试验方法
称取0.2000g样品于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加少许水润湿样品，加入10mL浓盐酸，在电热板上低温加热约30min，加入10mL氢氟酸和2mL高氯酸，继续在电热板上加热至样品分解完全直至冒白烟，取下稍冷，用纯水吹洗坩埚壁，在电热板上加热至白烟冒尽，准确加入5mL浓盐酸，待溶液清亮后取下冷却，移入50mL容量瓶中，摇匀。在仪器工作条件下进行测定。
2 结果与讨论
2.1 工作条件的优化选择
通过对含被测分析元素溶液进行测定，观察分析线的峰形和干扰情况，确定了锰的分析线为279.5nm，狭缝0.2nm，灯电流7.5mA，燃气流量2.0L/min，氧气压力160KPa，氧气流量15.0L/min，燃烧头高度7.5nm，清洗时间5s，测量时间3.0s。
2.2 盐酸-氢氟酸-高氯酸用量
通过调整盐酸-氢氟酸-高氯酸不同加入比例，发现加入10mL浓盐酸，10mL氢氟酸和2mL高氯酸，吸光值最稳。
2.3 溶液酸度影响
通过对不同酸度溶液对比测量，发现10%的盐酸介质条件下，吸光值最稳。
2.4 工作曲线
准确分取锰标准溶液（50 mg/L） 0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL于100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，在仪器条件下进行测定。
结果表明：锰在0-10 mg/L L范围内，吸光度A与浓度C呈线性关系，线性回归方程为y=18.935x-0.033相关系数为0.9998。
2.5 检出限，精密度及加标回收试验
按试验方法对12份空白溶液进行测定，其3倍标准偏差为方法的检出限，得到锰的检出限为0.010mg/L。
按试验方法对国家标准样品进行处理，按仪器工作条件对样品溶液进行10次重复测定，精密度结果如下：GBW07218标准值为0.028%，测定值为0.027%，RSD值为0.49%；GBW07222标准值为0.193%，测定值为0.193%，RSD值为0.12%；GBW07223标准值为0.096%，测定值为0.095%，RSD值为0.31%。
为验证方法准确性，对样品进行加标回收试验，所得结果如下：GBW07218标准加入量5.00 mg.L-1，回收量5.08 mg.L-1，回收率101.6%；GBW07222标准加入量1.50 mg.L-1，回收量1.49 mg.L-1，回收率99.3%； GBW07223标准加入量3.00 mg.L-1，回收量3.02 mg.L-1，回收率100.7%。
2.6 样品测定
按试验方法对GBW07222标准样品进行锰含量的测定，所测定的结果与国家标准方法（GB/T6730.59），地矿部部级规程（DZG2000-01）中的高碘酸钾分光光度法所测得结果进行对比，结果如下：本法测定值为0.193%， RSD值为0.12%；国标方法测定值0.193%， RSD值为0.21%；部级规程测定值0.190%， RSD值为0.69%。
采用盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法分解样品，原子吸收法测定样品，只要选择合适的预处理方法，分析条件和分析谱线，控制溶液的酸度，就可以得到与国家标准方法和部级规程相当的测定数据，并且避免了国家标准方法中过滤，灰化灼烧和部级规程中碱熔反酸，加热溶解盐类等繁冗步骤，节约了分析时间和分析成本，提高了分析效率。
参考文献：
[1] GB/T 6730.59-2005铁矿石锰含量的测定.火焰原子吸收光谱法.
[2] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析[M].第三版.北京：地质出版社，1991：263-264.
作者简介：吴晶（1985-），女，汉族，硕士，工程师，研究方向：化学分析和仪器分析。