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用高压静电纺丝和程序焙烧的方法,制备了具有棒状或颗粒形貌的α-K7P2W17NbO62。红外光谱（FT-IR）,X-射线粉末衍射（XRD）进行了表征,结果表明获得了纳米尺寸的α-K7P2W17NbO62。扫描电子显微镜照片（SEM）显示：PVA/α-K7P2W17NbO62纤维毯在340℃条件下焙烧,保温时间从6h到12h,随着时间的延长,多金属氧酸盐α-K7P2W17NbO62的形貌由纤维到棒状最后形成颗粒状形貌。