【摘 要】
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建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲
【机 构】
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南京农业大学食品科技学院,江苏省水产质量检测中心
【基金项目】
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国家现代农业(肉牛)产业技术体系专项项目(No.nycytx-38);江苏省科技基础设施计划项目(No.BM2008158);江苏省水产三项工程项目(No.PJ2010-52)
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建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gelODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测。通过波长扫描,确定紫外检测波长为263nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0~21min,300nm/440nm;21~23.8min,315nm/410nm;23.8~35min,265nm/410nm。在上述条件下,9种HAAs在35min内实现基线分离。3个加标水平的平均回收率为60.47%~90.55%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49%~9.74%(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1~3.6μg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法。
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