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采用气相色谱质谱联用法测定绝缘油中的腐蚀性硫二苄基二硫醚含量,分析了可能造成检测干扰的因素,通过对试验条件的探究,建立了定量检测绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的方法,包括外标法和内标法。该方法为绝缘油中有机小分子的高效检测提供了新途径和新思路,为我国制定变压器油中腐蚀性硫定量检测标准提供参考。