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以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、KI为原料,通过重氮化、取代反应制备了4,4′-二碘苯磺酰替苯胺.考察了反应温度、时间、原料配比及pH等因素对反应的影响。结果表明最佳反应条件为:反应温度为5℃、反应时间为3h、pH为2、原料物质的量之比DASA∶NaNO2∶H2SO4∶KI为1∶2.5∶2.8∶2.5.利用IR、MS、1HNMR及元素分析对产物结构进行了表征.