【摘 要】
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[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证.[结果]一次性加入10 mL HNO3与2 mL H2O2作为消解液,在170℃的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液.
【机 构】
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上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站,北京 101121
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[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证.[结果]一次性加入10 mL HNO3与2 mL H2O2作为消解液,在170℃的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液.对于烟用香精中不同重金属元素Cr、Cd、Ni、Pb、As的测定,本方法与微波消解-电感耦合等离子体质谱法相比,检出限、定量限无显著差异,RSD值更低.方法的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个参数符合GB/T 27417—2017的指标要求.[结论]本实验构建的方法步骤简单、检出限低、回收率高、重复性好,满足烟用香精检验的要求,具有普遍适用性,适合大批量烟用香精样品的快速检测.
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