【摘 要】
：
目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物的分析方法.方法 淡水鱼肉样品用1％甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,采用0.1％甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量.结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg、0
【机 构】
：
东莞市食品药品检验所, 东莞 523808
论文部分内容阅读
目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物的分析方法.方法 淡水鱼肉样品用1％甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,采用0.1％甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量.结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在1～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg、0.5～5.0μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4％～114.6％,相对标准偏差为1.0％～7.8％(n=6).结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于淡水鱼中常见9种磺胺和3种喹诺酮类兽药残留测定.
其他文献
目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺.方法 样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生,乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量.结果 丙烯酰胺在5～500 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),在10、20、40μg/kg加标浓度水平下的回收率为89.4％～107.2％,相对标准偏差(relative standard dev
新型冠状病毒(severe acute respiratory syndrome coronavirus 2,SARS-CoV-2)会导致人类严重的呼吸综合症.自2019年暴发以来,它一直在干扰人们的正常生活.流调和溯源分析表明,在许多进口冷链食品的外包装和表面上都发现了SARS-CoV-2,特别是青岛市港口操作人员的感染案例中,矛头再次指向冷链运输.大量研究表明,SARS-CoV-2可以在低温下存活并保持高传染性.同时,它在塑料包装和各种食品表面上也显示出很强的生存能力和稳定性,使进口冷链食品成为一种媒
目的 比较研究食品基质中不同金黄色葡萄球菌肠毒素(staphylococcal enterotoxins,SEs)基因型的蛋白表达差异,为预防金黄色葡萄球菌食物中毒提供参考依据.方法 采用特异性聚合酶链反应方法(polymerase chain reaction,PCR)对食品中分离的金黄色葡萄球菌菌株进行肠毒素基因型检测;选择sea、seb、sec、sed等基因型阳性菌株,分别接种于胰酪大豆胨液体培养基(trypticase soy broth,TSB)、牛奶、鸡肉中,按照GB 4789.10—2016
目的 筛选针对婴幼儿配方乳粉、发酵乳以及环境样品中沙门氏菌污染最灵敏的检测方法.方法 对20种血清型沙门氏菌进行平行检测,对比美国食品与药品管理局/微生物分析手册(Food and Drug Adminis tration/Bacteriological Analytical Manual,FDA/BAM)Chapter 5:Salmonella、ISO 6579—2017 Microbiology of the food chain-Horizontal method for the detection
目的 建立自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定花生油中172种农药残留的分析方法.方法 花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化.HP-5MS UI气相色谱柱分离,在多重反应监测(multiple reaction monito
目的 优化水酶法提取葵花籽仁油工艺,探究水酶法对油脂品质的影响.方法 以葵花籽仁为原料,研究预处理条件(粉碎程度、预处理温度、预处理时间、pH)和酶反应条件(反应温度、反应时间、pH、酶制剂种类)对葵花籽仁油提油率的影响,并比较水酶法制油工艺与压榨工艺、浸出工艺对葵花籽仁油品质的影响.结果 水酶法提取葵花籽油最优预处理条件为95℃、pH 4.8、60 min;最佳酶反应条件为55℃、pH 4.8、采用复合纤维素酶和蛋白酶(各1 mL)、反应3 h.在最佳条件下,水酶法提油率可达90.17％.水酶法所制葵花
目的 研制食品检测用木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂(xylose lysine deoxycholate agar,XLD)培养基标准物质.方法 将XLD培养基各成分按比例称量、球磨后分装制成标准物质.倾注平板后观察培养基形态,检测pH.根据GB 4789.28—2013《食品安全国家标准食品微生物学检验培养基和试剂的质量要求》中选择性分离和计数固体培养基的测试项目,检验XLD培养基标准物质的均匀性.以40℃模拟极限运输条件检验XLD培养基标准物质的短期稳定性,以室温条件放置1、2、5、8、12个月的长期稳定性,
目的 开发一套基于酸处理的产志贺毒素大肠埃希菌(Shiga toxin-producing Escherichia coli,STEC)选择性增菌方法,提高食品中STEC菌株的检出率.方法 选择12株不同血清型STEC菌株及13株常见干扰菌,评价其对不同酸处理条件(pH=2.0、2.5、3.0)的耐受性;考察筛选的酸处理条件对营养胁迫和冷冻胁迫状态STEC菌株生长活性的影响;比较研究酸水解酪蛋白、酵母提取物和丙酮酸钠等成分对胁迫状态STEC菌株的促生长作用,优化酸处理后中和/促生长培养基配方;比较增菌前与
目的 研制均匀稳定的鼠伤寒沙门氏菌标准物质.方法 采用冷冻干燥技术制备含量为1.5×103～2.0×103 CFU/样品的菌球,参照CNAS—GL29:2010《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,随机抽取22件样品,采用平板计数法进行均匀性检验,采用单因素方差分析对结果进行统计分析,将样品分别于-20、4、25、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价,并组织3家实验室进行协同标定.参照GB 4789.4—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》方法,再使用45件食
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测三文鱼中9种生物胺(β-苯乙胺、组胺、腐胺、尸胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素)的分析方法.方法 样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,经BEH Shield RP18柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸的50％乙腈水溶液和乙腈作为流动相,采用电喷雾