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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金.样品经过微波消解后,于334.94nm分析谱线处测得钛元素发射强度,根据单点建立的工作曲线确定钛元素含量.单点建线避免了线性较差问题;微波消解缩短溶样时间,钇作为内标元素减少仪器波动的影响.检测结果相对标准偏差为0.20％～0.34％,标样验证结果未超允许差,表明方法可用于Ti含量范围在65％～70％钛铁样品检测.