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采用溶胶凝胶技术对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｃｏ（Ⅱ）－Ｈ２Ｏ２体系中的Ｃｏ（Ⅱ）和ＬＵＭＩＮＯＬ试剂进行了固定化，并将其用于化学发光法测定Ｈ２Ｏ２。试验结果表明，固定柱的洗脱液中Ｃｏ（Ⅱ）的浓度稳定，测定的线性范围为２×１０＾－６～１×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１，相关系数大于０．９９７，检出限为０．６ｕｍｏｌ·Ｌ＾－１。１０次测定的ＲＳＤ为１．７％，单次测定能在１ｍｉｎ内完成。方法成功地用于雨水中Ｈ２Ｏ２