【摘 要】
：
目的 建立一种同时测定人全血中的硫胺素、一磷酸硫胺素(TMP)和焦磷酸硫胺素(TPP)浓度的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 以[2 H3]-硫胺素为内标,样本用三氯乙酸沉淀蛋白后进高效液相色谱-串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析.色谱柱:Zorbax Extend-C18(50.0 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相:含0.1％氨水的10 mmol·L-1乙酸铵水溶液-80％的乙腈水溶液,流速:0.60 mL·min-1,梯度洗脱,柱温:35℃,进样量:10.0μL.用电喷雾离子源,多反应监
【机 构】
：
天津大学 精密仪器与光电子工程学院, 天津300072
论文部分内容阅读
目的 建立一种同时测定人全血中的硫胺素、一磷酸硫胺素(TMP)和焦磷酸硫胺素(TPP)浓度的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 以[2 H3]-硫胺素为内标,样本用三氯乙酸沉淀蛋白后进高效液相色谱-串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析.色谱柱:Zorbax Extend-C18(50.0 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相:含0.1％氨水的10 mmol·L-1乙酸铵水溶液-80％的乙腈水溶液,流速:0.60 mL·min-1,梯度洗脱,柱温:35℃,进样量:10.0μL.用电喷雾离子源,多反应监测模式,正离子扫描检测.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 硫胺素和TMP在0.25～50.00 ng·mL-1,TPP在2.50～500.00 ng·mL-1内,线性相关系数均大于0.99;硫胺素、TMP和TPP的定量下限分别为0.25,0.25和2.50 ng·mL-1;日内和日间精密度在3.27％ ～11.70％,准确度在86.56％ ～104.04％,提取回收率在85.54％ ～104.98％.内标对基质效应具有较好的校正作用,且稳定性良好.结论 本方法操作简便快速,准确可靠,适用于3种维生素B1在人全血中浓度的检测.
其他文献
目的 观察奥马珠单抗联合布地奈德福莫特罗粉吸入剂治疗中、重度过敏性哮喘患儿的临床疗效及安全性.方法 将133例中、重度过敏性哮喘患儿随机分为对照组67例和试验组66例.对照组给予布地奈德福莫特罗粉吸入剂吸入治疗,每次164.5μg,bid,12周后改为每次164.5μg,qd,维持至16周;试验组在对照组治疗的基础上,给予奥马珠单抗每次150～600 mg,2次给药时间间隔2周或4周,皮下注射,治疗16周.比较2组患儿的临床疗效、儿童哮喘控制测试(C-ACT)评分、肺功能,以及药物不良反应的发生情况.结果
目的 观察不同血糖控制水平对糖尿病大鼠肝功能和形态的影响.方法 用链脲佐菌素50 mg·kg-1腹腔注射构建糖尿病大鼠模型,并将其分为模型组、实验A组和实验B组,另设正常组大鼠作对照.造模成功后,实验A组和B组灌胃给予500 mg·kg-1·d-1二甲双胍+腹腔注射低精蛋白锌胰岛素,胰岛素起始剂量分别为6和12 U·kg-1,根据血糖水平和体重调整胰岛素剂量.正常组和模型组均给予同等剂量的0.9％NaCl腹腔注射及灌胃处理.4组大鼠连续干预8周.测定并计算各组大鼠血糖、肝指数、胰岛素剂量和低血糖发生率,检
目的 研究钙释放激活钙通道蛋白1(Orai1)和基质相互作用分子1(STIM1)对哮喘大鼠气管收缩的影响.方法 将实验动物随机分为正常组与模型组,每组15只.正常组于第1,8天腹腔注射灭菌磷酸盐缓冲溶液(PBS),于第15～20天雾化吸入灭菌PBS,每天1次;模型组于第1,8天腹腔注射新鲜的卵清蛋白致敏液,并于第15～20天雾化吸入1％卵清蛋白,每天1次.用气管张力实验观察气管平滑肌钙库操纵的钙内流(SOCE)引起的气管收缩的改变,用蛋白质印迹法检测Orai1和STIM1蛋白表达水平的变化.结果 造模成功
目的 探讨二甲双胍(Met)激活AMP依赖的蛋白激酶(AMPK)减轻炎症反应在压力负荷引起的心肌肥厚中的作用.方法 用主动脉弓缩窄术(TAC)制备压力负荷引起的心肌肥厚模型.将模型小鼠随机分为模型组、对照组和实验组,每组10只;另取10只小鼠进行相同手术,但只穿线不结扎主动脉作为假手术组.模型组和假手术组均给予0.9％NaCl;对照组给予腹腔注射200 mg·kg-1 Met 0.5 mL;实验组给予腹腔注射200 mg·kg-1 Met 0.5 mL+20 mg·kg-1 Compound C 0.5
目的 探讨克拉霉素对孟鲁司特钠药代动力学的影响.方法 用随机平行对照实验设计,将12只SD大鼠随机分为A组和B组.A组灌胃给予2 mg·kg-1孟鲁司特钠+等体积0.9％NaCl(代替克拉霉素给药体积);B组灌胃给予2 mg·kg-1孟鲁司特钠+20 mg·kg-1克拉霉素.用LC-MS/MS法测定孟鲁司特钠,用DAS 2.0软件计算药代动力学参数.结果 A,B 2组中孟鲁司特钠的主要药代动力学参数:Cmax分别为(134.58±68.30)和(290.67±98.87)μg·L-1,tmax分别为(0.
目的 观察野鸢尾黄素对人脑胶质瘤LN229细胞的增殖、迁移和侵袭能力,以及基质金属蛋白酶-2(MMP-2)表达的影响.方法 将细胞分为3组,分别为空白对照组和低、高剂量实验组.空白对照组不加任何药物;低、高剂量实验组分别加入40和80μmol·L-1野鸢尾黄素.用免疫荧光实验检测细胞增殖能力,用Tranwell小室实验检测细胞的迁移和侵袭能力,用蛋白质印迹法检测MMP-2蛋白的表达水平.结果 干预48 h后,空白对照组和低、高剂量实验组的细胞增殖率分别为(38.07±2.53)％,(23.90±1.10)
目的 探究长非编码RNA F-box和富含亮氨酸的重复蛋白19反义RNA 1(lnc RNA FBXL19-AS1)在急性髓细胞白血病(acute myeloid leukemia,AML)THP-1细胞中的作用和机制.方法 将THP-1细胞随机分为pc-NC组、pc-FBXL19-AS1组以及pc-FBXL19-AS1+miR-339-3p mimic组.pc-NC组转染pcDNA3.0-NC,pc-FBXL19-AS1组转染FBXL19-AS1过表达质粒,pc-FBXL19-AS1+miR-339-3
目的 建立测定人血浆中阿法替尼浓度的LC-MS/MS方法,并用于非小细胞肺癌患者血药浓度测定.方法 以阿法替尼-d6为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,色谱柱:Eclipse XDB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),流动相:乙腈含0.1％氨水-10 mmol·L-1醋酸铵含0.1％氨水,梯度洗脱,流速:0.30 mL·min-1,柱温:25℃,进样量:20μL.用电喷雾离子化源(ESI),正离子方式,多反应监测模式.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、基质效应.结果
目的 观察罗沙司他胶囊治疗慢性肾衰竭肾性贫血老年患者的临床疗效及安全性.方法 将129例慢性肾衰竭肾性贫血老年患者随机分为对照组65例和试验组64例.对照组给予蔗糖铁注射液200 mg,每周2～3次,于透析2 h后从透析器静脉端注入,达到预计总补铁量后改为每月200 mg+重组人促红素注射液每次3000 U,每周1次,皮下注射;试验组给予罗沙司他胶囊每次1～2 mg·kg-1,每周2～3次,口服.2组患者均持续治疗3个月.比较2组患者的临床疗效、血清血红蛋白(Hb)、铁蛋白(SF)、C反应蛋白(CRP)水
目的 建立一种测定人血浆中比阿培南浓度LC-MS/MS法,并应用于重症感染患者血浆中浓度测定.方法 血浆样品处理用乙腈沉淀蛋白,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),流动相为乙腈-含0.05％甲酸水,流速为0.30 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾离子源,正离子多反应监测,分析时间为3.5 min.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 血浆中比阿培南在0.02～25.00μg·mL-1内,线性关系