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以2,5-二(4-氨基苯基)嘧啶与3,3’,4,4’-联苯二酐聚合得到高分子质量的聚酰胺酸溶液,采用"两步法"湿法纺丝制备聚酰亚胺纤维,研究了凝固浴组成对纤维成形形貌的影响以及热亚胺化、热牵伸作用对纤维聚集态结构的影响。三元相图与扫描电镜结果显示:过快或过慢的凝固速度均不利于形成规则、致密结构的纤维,以体积比5/5的H2O/DMAc混合溶液为凝固浴时,纤维成形较佳。同步辐射结果显示:热环化、热牵伸均可促进纤维形成更为完善的晶态、取向结构。最终得到聚酰亚胺纤维的最高拉伸强度、模量分别达1.72 GPa与95.1 GPa,此外所得纤维具有优异的耐热稳定性。