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以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。