目的:建立HPLC法检测醋氯芬酸有关物质,并采用NMR、MS法对主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Shim-pack VP-ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以1.12 mg·m L^-1磷酸溶液(用1.0 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节p H至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长276 nm,柱温25℃。用半制备液相色谱分离纯化主要杂质,采用Sun Fire C₁₈色谱柱,0.50 mg·m L^-1磷酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过NMR、ESI-MS确定结构。结果:主要杂质为双氯芬酸乙酯、醋氯芬酸乙酯、醋氯芬酸叔丁酯。建立的HPLC有关物质分析方法专属性强,各杂质在1.6¹7.6μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系,回收率在92%¹05%之间,准确度高。对5批醋氯芬酸样品进行检测,结果符合规定。结论:建立的方法可作为醋氯芬酸原料药的质控方法。