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利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯。对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究。结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60℃条件下萃取60 min,效果最好。在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1~1000μg/L;检出限为0.01~10μg/L;相对标准偏差均小于10%。将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物。