【摘 要】
：
目的:通过探讨补骨脂素苷与苷元酶解和酸水解的转化规律,建立补骨脂药材合理的质量评价方法.方法:采用Wonda Sil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸水溶液(42∶58)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,紫外检测波长246 nm.结果:补骨脂苷、异补骨脂苷在酸水解中先产生中间体,并通过Q-TOF质谱检测器确认其结构,最后转化为补骨脂素、异补骨脂素,而通过β-葡萄糖苷酶则直接转化为补骨脂素、异补骨脂素.同时以酸水解提取方式建立含量测定方法,补骨脂素
【机 构】
：
安徽省食品药品检验研究院,合肥230051;安徽省食品药品检验研究院,合肥230051;中药饮片制造新技术安徽省重点实验室,合肥230051
论文部分内容阅读
目的:通过探讨补骨脂素苷与苷元酶解和酸水解的转化规律,建立补骨脂药材合理的质量评价方法.方法:采用Wonda Sil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸水溶液(42∶58)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,紫外检测波长246 nm.结果:补骨脂苷、异补骨脂苷在酸水解中先产生中间体,并通过Q-TOF质谱检测器确认其结构,最后转化为补骨脂素、异补骨脂素,而通过β-葡萄糖苷酶则直接转化为补骨脂素、异补骨脂素.同时以酸水解提取方式建立含量测定方法,补骨脂素、异补骨脂素进样量分别在0.052～0.258 μg和0.123～0.616 μg范围内与峰面积线性关系良好(R2=1.000);平均回收率(n=6)分别为99.4％和100.5％,RSD分别为0.56％和0.83％,阴性对照无干扰.并用此方法测定了90批样品,补骨脂素和异补骨脂素的总和含量区间为1.69～2.64 mg·g-1.结论:通过酸水解的提取方式,更能科学地评价补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的真实含量,并可制定二者含量总和限度来控制补骨脂质量.
其他文献
目的:采用多种常用微生物鉴定方法和同源性分析方法,对某制药企业注射剂无菌检查试验中分离的微生物污染菌A1进行来源分析,为药品生产企业完善微生物监控体系,实现生产和检验过程的微生物控制提供技术参考.方法:使用VITEK 2微生物生化鉴定仪对A1和本次污染调查采集的78株菌进行初步鉴定,选择与A1同属的菌,分别采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)、16S rRNA基因序列分析、核糖体分型(Ribotyping)、全基因组测序(WGS)等方法进行鉴定和
目的:采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定7种安宫牛黄丸中的总砷、总汞、可溶性砷及可溶性汞含量,分析比较不同样本间的差异,为含朱砂、雄黄等中药复方制剂质量安全评价提供参考.方法:采用湿法消解提取样品中的总砷和总汞,同时模拟人体胃肠道环境,通过人工胃液及人工肠液仿生提取可溶性砷及可溶性汞,结合HG-AFS方法分别测定砷、汞总量及溶出量.砷检测波长为193.7 nm,灯电流60 mA,负高压250 V;汞检测波长为253.7 nm,灯电流30 mA,负高压280 V.结果:总砷、汞及可溶性砷、汞
目的:建立高效液相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中的11个有关物质.方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙酸-乙酸钠缓冲溶液(取超纯水1000mL,加冰乙酸0.6 mL,用0.1％乙酸钠溶液调节pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长245 nm,柱温30℃.结果:匹伐他汀钙与各有关物质均在一定范围内线性关系良好且分离度均高于1.5;检测下限均不高于0.01 μg·mL-1;精密度试验中各有关物质含量回收率的RSD均不
Autoimmune diseases are chronic immune diseases characterized by dysregulation of immune system,which ultimately results in a disruption in self-antigen tolerance.Cumulative data show that nucleotide-binding and oligomerization domain (NOD)-like receptors
Astrocytes are multifunctional brain cells responsible for maintaining the health and function of the central nervous system.Accumulating evidence suggests that astrocytes might be complementary source across different brain regions to supply new neurons
We have previously shown that roflupram (ROF) protects against MPP+-induced neuronal damage in models of Parkinson\'s disease(PD).Since impaired degradation of α-synuclein (α-syn) is one of the key factors that lead to PD,here we investigated whether an
Interleukin-17 (IL-17),also called IL-17A,is an important regulator of cardiac diseases,but its role in calcium-related cardiac dysfunction remains to be explored.Thus,we investigated the influence of IL-17 on calcium handling process and its contribution
Although most human papillomavirus (HPV) infections are harmless,persistent infection with high-risk types of HPV is known to be the leading cause of cervical cancer.Following the infection of the epithelium and integration into the host genome,the oncoge
目的:建立采用激光粒度仪测定黏膜填充用修饰透明质酸钠凝胶中交联葡聚糖凝胶微球粒度的测定方法.方法:样品先通过玻璃酸酶酶解,离心洗涤,得沉淀物.采用马尔文3000激光粒度仪,分散介质水500 mL,遮光度为5％～15％,泵转速为1500 r·min-1,样品测量时间和背景测量时间为10 s.结果:3批样品中交联葡聚糖粒度分布特征D(0.1)、D(0.5)、D(0.9)平均值分别是85.1、124.7、179 μm,测定结果和纤维形态分析仪下的测定结果基本吻合.结论:本法快速、方便、可靠,重现性好,适用于交联
PARP inhibitors are a group of inhibitors targeting poly(ADP-ribose) polymerases (PARP1 or PARP2) involved in DNA repair and transcriptional regulation,which may induce synthetic lethality in BRCAness tumors.Systematic analyzes of genomic sequencing in pr