合成N-甲基-4-哌啶醇的新工艺

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以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧高效快捷地合成N-甲基-4-哌啶酮盐酸盐粗品,粗品在Am- berlyst-15(H~+)体系中,经NaBH_4还原得N-甲基-4-哌啶醇,总收率62%。对关键中间产物N,N-双(β-丙烯酸乙酯)甲胺的合成,本文研究了其主要的反应影响因素,如反应温度、通甲胺时间、原料配比,采用最小方差法关联。结果表明,最佳反应条件为:温度70℃,通甲胺时间3 h,原料配比3:1。 Methylamine solution and ethyl acrylate were used as raw materials to synthesize N-methyl-4-piperidone hydrochloride by addition, cyclization and salt-formation decarboxylation. +) System, N-methyl-4-piperidinol reduced by NaBH 4, the total yield of 62%. For the synthesis of N, N-bis (β-ethylacrylate) methylamine, the main influencing factors of the reaction, such as the reaction temperature, methylamine time and the ratio of raw materials, were studied by the least squares method. The results showed that the optimal reaction conditions were as follows: temperature 70 ℃, methylamine time 3 h, raw material ratio 3: 1.
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