【摘 要】
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针对目前氟吡菌酰胺中间体（2-[3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基]乙胺（5））合成路线长、操作复杂，产品收率低、工业生产成本高等问题，本文系统开展了（5）绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶（1）为原料，选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基]乙腈（3），之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体（5）的盐酸盐。在一锅
【机 构】
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天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金（21908161）； 天津市自然科学基金（21JCQNJC00610）；
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针对目前氟吡菌酰胺中间体（2-[3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基]乙胺（5））合成路线长、操作复杂，产品收率低、工业生产成本高等问题，本文系统开展了（5）绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶（1）为原料，选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基]乙腈（3），之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体（5）的盐酸盐。在一锅法中详细考察了溶剂、碱、pH等重要因素对收率的影响。优选溶剂为DMF、碱为无水碳酸钾、pH为0.5～1，产品（3）收率达到88.1%，纯度98.5%。在加氢还原和水解连续反应中探索了催化剂种类、加氢反应时间和温度以及水解中盐酸用量等影响。结果表明，采用5%Pd/C催化剂（型号R5K1），在加氢反应温度15℃、反应时间12h、水解时38%浓盐酸用量为n（HCl）∶n（3）=5.5，产品（5）收率达78.8%，纯度为96.2%。同时，实现了工艺中各步溶剂以及Pd/C催化剂的高效回收套用，为该中间体的清洁工业生产提供了新技术支撑。
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