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摘要:在纺织产品检验工作当中甲醛含量是一种强制性的考核项目,因此我们必须对其测定的相关因素进行全面了解与掌握。本文在实际对甲醛含量测定的因素进行分析过程中主要从样品的储存、样品的萃取及萃取液显色三个方面着手。通过一系列的分析我们可以发现,样品的储存条件以及水浴温度会直接影响到甲醛测定的结果。就要求相关部门以及工作人员必须提高对上述现象的重视程度,在实际实验过程当中对上述因素进行综合考虑。
关键词:甲醛;纺织品;测定
从本质上来说甲醛是一种有机化工原料,各类纺织印染加工行业都已经逐步实现對甲醛的应用。穿着带有甲醛的纺织品会通过呼吸道以及皮肤接触引起头痛,胸闷以及皮肤过敏等症状。长期高浓度的接触甲醛还会致癌。我国出台以一系列法律法规对市面上流通的甲醛纺织产品超标现象进行限制,从根本上实现对人民群众身体健康的保护。为在真正意义上实现对甲醛检测过程的有效控制,我们必须对甲醛测定结果的影响进行进一步探究。
一、实验部分
1.仪器和试剂
Cary50紫外可见分光光度计(美国瓦里安);ZHWY-110X50水浴恒温摇床(上海智诚);甲醛标准溶液,浓度为11.0mg/L(国家标准物质研究中心);显色剂(纳氏试剂):在1000ml容量瓶中,加入150g乙酸铵,用800ml三级水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用三级水稀释至刻度,用棕色瓶储存12h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。
2.实验方法
按照国家标准GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》进行实验。实验基本步骤如下:称取剪碎后的织物(1±0.01)g,置于250ml的碘量瓶中,加100ml三级水,盖紧盖子,放入(40±2)℃
水浴中萃取(60±5)min,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412nm波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出织物中游离水解甲醛的含量。
本次实验的研究对象为纯棉织物,也就是说按照上述方法对其进行样品的储存、萃取以及萃取液显色,这是测定甲醛也结果影响的重要手段。在药品的储存条件对甲醛测定情况影响实验当中我们可将样品科学地分为两个部分。一部分利用聚乙烯袋子或者外包铝箔的方式对其进行密封保存,另一部分呈现出敞开状态放置于外界环境当中,两份样品放置相同时间后再进行甲醛的含量测定工作。
二、结果与分析
1.样品的存储条件对甲醛测定结果的影响
本实验将两份样品分别存放10h、12h、24h、48h后,进行甲醛含量的测定。从数据可以看出,对于密封保存的样品,其萃取液显色后的吸光度值在48h内几乎没有变化,而对于敞开放置的样品,吸光度值随着样品放置时间的增加逐渐减少。可见,样品暴露在流动的空气环境中,甲醛会在短时间内挥发,严重影响甲醛测定的结果。因此,对未检测的样品及备用样品一定要做好封存工作,以免由于结果的不准确而引起检验事故。
2.样品的萃取对甲醛测定结果的影响
(1)萃取温度对甲醛测定结果的影响
本实验对样品的萃取温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃。从数据可看出,在20℃~60℃的温度范围内,随着萃取温度的升高,显色液的吸光度值不断增加,且增加的幅度较大。可见,萃取温度对甲醛测定结果的影响较大,越高的温度越有利于试样中的甲醛游离到水中。因此,在日常检测过程中,要经常关注水浴设备的温度状况,以防温度出现异常而影响检测结果。
3.萃取转速对甲醛测定结果的影响
本实验将水浴摇床的转速分别设为0r.min-1、25r.min-1、50r.min-1、75r.min-1、100r.min-1,由测定显色液吸光值结果可看出,在本实验所考察的范围内,水浴过程中转速对甲醛的检测几乎不产生影响。标准GB/T2912.1-1998对甲醛的转速要求是每5分钟手摇一次,但新标准GB/T2912.1-2009没有对甲醛的转速进行规定,而且这两个标准提到的水浴设备只有恒温水浴锅,没有涉及到振荡器。从节约能源方面考虑,萃取方式可选用静止水浴。
4.萃取液的显色对甲醛测定结果的影响
(1)显色时间对甲醛测定结果的影响
实验对显色液的显色时间分别为10min、20min、30min、40min、50min、60min。由结果可看出,显色液的吸光度值在30min之前不稳定,变化明显;30min之后,呈现出相对稳定的趋势,随着时间的延长,基本不发生变化。可见,显色时间过短可能造成结果的不准确,过长则导致检验效率减低。因此,在甲醛测定过程中,要按照“标准GB/T2912.1-2009”把显色时间控制在30min。
(2)冷却时间对甲醛测定结果的影响
本实验分别对同一显色液冷却不同时间后进行吸光度分析。显色液的吸光度值随着时间的增加而逐渐减低。可见,常温下显色液的冷却时间对测定结果有一定的影响,冷却时间越长,其测试结果越不准确。因此,在检验过程中,要严格按照“标准GB/T2912.1-2009”的要求,把显色液的冷却时间定为30min,以确保测试结果的准确性。
三、结论
在实际对甲醛的测定结果影响进行分析过程当中,我们可从样品的储存条件、萃取液温度、萃取转速、萃取液常温静置时间等几方面着手。同时需要注意的是显色液显色时间以及显色液冷却时间也会对测定结果造成一定程度的影响,也就是说在分析过程当中必须综合考虑。
上述因素其中影响最小的为萃取转速,也就是说检测结果不会发生太大的变化,因此我们可选用精致水域的样品方法促使不必要能源浪费现象的有效改善。其中样品的储存条件、萃取液温度、萃取液常温静置时间、显示液显色时间以及检测液冷却时间等都会对检验结果造成较为直接的影响,其中影响最为明显的是储存条件以及萃取液温度。
通过上述分析我们可以发现在抽取每批产品的样品后,我们必须对其进行较为规范的封存,同时在最短的时间内做好检测工作,一次检测准确是最佳的检测效果。相关实验人员要提高对水域设备温度状况的重视程度,主要是在高度关注的基础上定期做好温度计量以及一系列的校正工作,从根本上促使萃取温度实现对相关要求与标准的满足。
参考文献:
[1]杨晓菲.影响检测纺织品游离甲醛准确性因素的探讨[J].天津纺织科技,2010(1):17-19.
[2]陈丽华.不同纺织品甲醛检测标准对比及检测结果回归分析[J].纺织学报,2012,33(8):87-91.
关键词:甲醛;纺织品;测定
从本质上来说甲醛是一种有机化工原料,各类纺织印染加工行业都已经逐步实现對甲醛的应用。穿着带有甲醛的纺织品会通过呼吸道以及皮肤接触引起头痛,胸闷以及皮肤过敏等症状。长期高浓度的接触甲醛还会致癌。我国出台以一系列法律法规对市面上流通的甲醛纺织产品超标现象进行限制,从根本上实现对人民群众身体健康的保护。为在真正意义上实现对甲醛检测过程的有效控制,我们必须对甲醛测定结果的影响进行进一步探究。
一、实验部分
1.仪器和试剂
Cary50紫外可见分光光度计(美国瓦里安);ZHWY-110X50水浴恒温摇床(上海智诚);甲醛标准溶液,浓度为11.0mg/L(国家标准物质研究中心);显色剂(纳氏试剂):在1000ml容量瓶中,加入150g乙酸铵,用800ml三级水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用三级水稀释至刻度,用棕色瓶储存12h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。
2.实验方法
按照国家标准GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第一部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》进行实验。实验基本步骤如下:称取剪碎后的织物(1±0.01)g,置于250ml的碘量瓶中,加100ml三级水,盖紧盖子,放入(40±2)℃
水浴中萃取(60±5)min,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412nm波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出织物中游离水解甲醛的含量。
本次实验的研究对象为纯棉织物,也就是说按照上述方法对其进行样品的储存、萃取以及萃取液显色,这是测定甲醛也结果影响的重要手段。在药品的储存条件对甲醛测定情况影响实验当中我们可将样品科学地分为两个部分。一部分利用聚乙烯袋子或者外包铝箔的方式对其进行密封保存,另一部分呈现出敞开状态放置于外界环境当中,两份样品放置相同时间后再进行甲醛的含量测定工作。
二、结果与分析
1.样品的存储条件对甲醛测定结果的影响
本实验将两份样品分别存放10h、12h、24h、48h后,进行甲醛含量的测定。从数据可以看出,对于密封保存的样品,其萃取液显色后的吸光度值在48h内几乎没有变化,而对于敞开放置的样品,吸光度值随着样品放置时间的增加逐渐减少。可见,样品暴露在流动的空气环境中,甲醛会在短时间内挥发,严重影响甲醛测定的结果。因此,对未检测的样品及备用样品一定要做好封存工作,以免由于结果的不准确而引起检验事故。
2.样品的萃取对甲醛测定结果的影响
(1)萃取温度对甲醛测定结果的影响
本实验对样品的萃取温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃。从数据可看出,在20℃~60℃的温度范围内,随着萃取温度的升高,显色液的吸光度值不断增加,且增加的幅度较大。可见,萃取温度对甲醛测定结果的影响较大,越高的温度越有利于试样中的甲醛游离到水中。因此,在日常检测过程中,要经常关注水浴设备的温度状况,以防温度出现异常而影响检测结果。
3.萃取转速对甲醛测定结果的影响
本实验将水浴摇床的转速分别设为0r.min-1、25r.min-1、50r.min-1、75r.min-1、100r.min-1,由测定显色液吸光值结果可看出,在本实验所考察的范围内,水浴过程中转速对甲醛的检测几乎不产生影响。标准GB/T2912.1-1998对甲醛的转速要求是每5分钟手摇一次,但新标准GB/T2912.1-2009没有对甲醛的转速进行规定,而且这两个标准提到的水浴设备只有恒温水浴锅,没有涉及到振荡器。从节约能源方面考虑,萃取方式可选用静止水浴。
4.萃取液的显色对甲醛测定结果的影响
(1)显色时间对甲醛测定结果的影响
实验对显色液的显色时间分别为10min、20min、30min、40min、50min、60min。由结果可看出,显色液的吸光度值在30min之前不稳定,变化明显;30min之后,呈现出相对稳定的趋势,随着时间的延长,基本不发生变化。可见,显色时间过短可能造成结果的不准确,过长则导致检验效率减低。因此,在甲醛测定过程中,要按照“标准GB/T2912.1-2009”把显色时间控制在30min。
(2)冷却时间对甲醛测定结果的影响
本实验分别对同一显色液冷却不同时间后进行吸光度分析。显色液的吸光度值随着时间的增加而逐渐减低。可见,常温下显色液的冷却时间对测定结果有一定的影响,冷却时间越长,其测试结果越不准确。因此,在检验过程中,要严格按照“标准GB/T2912.1-2009”的要求,把显色液的冷却时间定为30min,以确保测试结果的准确性。
三、结论
在实际对甲醛的测定结果影响进行分析过程当中,我们可从样品的储存条件、萃取液温度、萃取转速、萃取液常温静置时间等几方面着手。同时需要注意的是显色液显色时间以及显色液冷却时间也会对测定结果造成一定程度的影响,也就是说在分析过程当中必须综合考虑。
上述因素其中影响最小的为萃取转速,也就是说检测结果不会发生太大的变化,因此我们可选用精致水域的样品方法促使不必要能源浪费现象的有效改善。其中样品的储存条件、萃取液温度、萃取液常温静置时间、显示液显色时间以及检测液冷却时间等都会对检验结果造成较为直接的影响,其中影响最为明显的是储存条件以及萃取液温度。
通过上述分析我们可以发现在抽取每批产品的样品后,我们必须对其进行较为规范的封存,同时在最短的时间内做好检测工作,一次检测准确是最佳的检测效果。相关实验人员要提高对水域设备温度状况的重视程度,主要是在高度关注的基础上定期做好温度计量以及一系列的校正工作,从根本上促使萃取温度实现对相关要求与标准的满足。
参考文献:
[1]杨晓菲.影响检测纺织品游离甲醛准确性因素的探讨[J].天津纺织科技,2010(1):17-19.
[2]陈丽华.不同纺织品甲醛检测标准对比及检测结果回归分析[J].纺织学报,2012,33(8):87-91.