【摘 要】
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以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解、缩合6步单元反应,合成氟嘧磺隆(primisulfuron,Ⅵ)及中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,反应总收率达30
【机 构】
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华中农业大学理学院,华中农业大学动物科学动物医学院
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以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解、缩合6步单元反应,合成氟嘧磺隆(primisulfuron,Ⅵ)及中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,反应总收率达30%。在甲醇钠作用下,硫脲和丙二酸二乙酯环化得到中间体Ⅰ,再经巯基与硫酸二甲酯反应得到中间体Ⅱ,再经羟基与二氟一氯甲烷反应得到中间体Ⅲ,再经S原子被H2O2氧化得中间体Ⅳ,其甲基砜基团被氨基取代得中间体Ⅴ,目标产物Ⅳ由中间体Ⅴ与邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯反应得到。化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的结构通过1H NMR、MS进行确证,
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