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建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法。采用固定相为100％二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，以氮气为载气，流速为1．0mL／min，分流比为1：100，检测器温度为200℃，进样口温度为150℃；顶空进样，平衡温度为120℃，平衡时间为90min，相关系数r为0．9979。在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系。方法能检测到顶空瓶中低到0．01μg／mL的甲醇。采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数，在0．02—0．4之间。方法符合全蒸发