整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

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将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1% ~ 116.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~8.7%(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.
其他文献
研究了铀材料中杂质钍的230Th/232Th比值的核取证学属性,采用基于磷酸三丁酯(TBP)的铀钍分离流程制备低本底钍纯化液,通过铀外标校正钍的分馏效应,采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定230 Th/232 Th比值.结果表明,230 Th/232 Th比值是具有时效性的铀材料特征指纹信息,流程本底引入的232 Th浓度小于5.5×10-11 g/g,二氧化铀芯块、黄饼YC1、平行样黄饼YC2和黄饼YC3中的230 Th/232 Th比值分别为0.479±0.037、1.376×1