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采用硫化铵与仲钼酸铵（或三氧化钼）反应法制备出了四硫代钼酸铵[（NH4）：MoS4]，改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV—VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测，结果表明S^2-取代MoO4^2-中的2个O^2-生成MoO2S2^2-（橙色）的速度极快（〈1min），没有观察到生成MoO3S^2-（黄色）的过程，然后随着反应时间延长至30min左右，中间经过生成MoOS3^2-（橙红色）的过程，最终生成MoS4^2-（血红色）；溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV—VIS，XRD