【摘 要】
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建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量.甲醛及双乙酸钠分别在0.5～20.0、10～200mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重
【机 构】
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浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江杭州 310018;浙江省食品安全重点实验室,浙江杭州 310018;浙江经贸职业技术学院,浙江杭州 310012;浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江杭州 31001
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建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量.甲醛及双乙酸钠分别在0.5～20.0、10～200mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4％～88.3％、91.4％～102.9％,相对标准偏差分别为1.73％～2.68％、3.08％～4.16％,批间重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6％～87.9％、90.8％～105.1％,相对标准偏差分别为2.07％～2.72％、3.44％～4.64％,方法快速、高效,适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定.
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