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实验以仲钼酸铵为钼源,不需要模板剂,不加酸进行酸化,而是在室温（15℃）下使仲钼酸铵溶液直接水解,水解的胶状物经洗涤、干燥、焙烧,得到白色微粉。利用粉末X-射线衍射仪分析样品的晶型结构、环境扫描电子显微镜观察样品的微观形貌,表明所制样品为不同晶型的纳米级三氧化钼。考察了焙烧温度对制备三氧化钼的晶型和形貌的影响,为更好地制备纳米三氧化钼提供实验依据。