论文部分内容阅读
摘要[目的]建立离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙的含量。[方法]采用0.05 mol/L盐酸溶液作为提取溶液，在超声波辅助条件下提取30 min，离子色谱法准确快速地同时检测出再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的含量。[结果]该方法对于钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的检出限和定量限分别为0.01和0.05 μg/ml，0.06和0.019 μg/ml，0.03和0.012 μg/ml，0.04 和0.013 μg/ml，0.15和0.048 μg/ml，5种阳离子3个浓度梯度的加标回收率范围均在91.7% ～109.9%。用建立的方法对市场上常用的几种再造烟叶进行了测定显示，低含量的氨离子和钠离子含量的偏差分别为51.17%和51.96%，而高含量的镁、钾和钙离子含量偏差均在20%以内。[结论] 该研究建立的方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点，适用于大批量样品分析。
关键词离子色谱法；再造烟叶；钠；钾、氨；镁；钙
中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2014）02-00575-02
Abstract[Objective] To determine the content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium in reconstituted tobacco sheet by Ionchromatography. [Method] Using 0.05 mol/L hydrochloric acid solution，extracting for 30 min with ultrasonic assistant method，Ionchromatography was adopted to accurately and rapidly determine content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium. [Result] The detection limit and quantification limit of the method on sodium，ammonia，potassium，magnesium，calcium are 0.01 and 0.05 μg/ml，0.06 and 0.019 μg/ml，0.03 and 0.012 μg/ml，0.04 and 0.013 μg/ml，0.15 and 0.048 μg/ml，respectively. The range of recovery rate of standard addition is 91.7%-109.9%. The deviation between low content ammonium and sodium is 51.17% and 51.96%，deviation of high content magnesium，potassium and calcium is within 20%. [Conclusion] The established method has advantages of simple operation，high accuracy，good repeatability，strong adaptability，which is appropriate for multitudinous samples analysis.
Key wordsIonchromatography； Reconstituted tobacco sheet； Sodium； Potassium； Ammonia； Magnesium； Calcium
离子色谱（IC）作为一种快速、高效、灵敏的检测工具，不断地被应用于各种样品的分析测试。此项技术在环境样品、试剂、饮料等的成分分析中均有应用[1]。烟草中的钠、钾、氨、镁、钙含量一直为烟草界所重视，钠和钾可以增加烟叶的持火力，促进卷烟烟支燃烧，镁和钙是烟草中重要的灰分元素，氨离子主要影响吃味和刺激性[2]。造纸法再造烟叶是利用卷烟过程中废弃的烟梗、烟末、烟片等作为原料制成接近烟叶的薄片再用于卷烟生产。目前造纸法再造烟叶已经占卷烟比重的10%左右，在欧美国家的卷烟产品中，造纸法再造烟叶的平均掺配量已超过20%[3]。因此，对烟草中游离氨、钾及钠、镁的含量准确测定具有重要意义[4]。目前，测定烟草中钾的方法主要有原子吸收光谱法、火焰光度法、流动注射分析法、四苯硼钠比浊法以及示波极谱法[5-6]等。笔者在DIONEX ICS3000 型离子色谱仪中采用甲烷磺酸溶液作为流动相，IonPac CS12A 阳离子交换色谱柱进行分离，用电导检测器进行检测，在20 min内完成对烟草制品中钠、氨、钾、镁的同时测定。试验结果表明，此方法具有快速、重复性好、灵敏度高等优点。
2结果与分析
2.1样品前处理条件的选择由于再造烟叶中阳离子目前还没有成熟的测定方法，所以如何选择样品的前处理方法对测定结果影响重大。笔者分别对振荡和超声2种提取方式进行比较，同时对水和稀盐酸2种提取溶液进行比较；进而探讨了盐酸提取液体积和超声波提取时间对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响。结果表明，超声提取方式总体效果明显好于振荡提取方式；采用酸提取的效果明显优于水提取的效果，特别是对于钙离子和镁离子的提取，因为酸溶液使样品中的钙和镁形成离子态而进入溶液中。 而相对于0.1 g样品，优化加入0.05 mol/L盐酸提取液的体积和超声波提取时间对提取的各阳离子的影响分别见图1和最佳的提取液体积为50 ml，超声波提取的最佳时间是30 min。最终确定的提取条件为： 0.1 g卷烟再造烟叶样品中加入50 ml浓度为0.05 mol/L的盐酸溶液，超声波提取30 min。
加提取剂体积对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响2.2方法评价对建立起来的离子色谱仪同时测定钠、钾、氨、镁、钙5种阳离子的分析方法进行了评价，所得数据如表1所示。其中，最低浓度的标样连续进样10次，所得数值的标准偏差3倍作为方法的检测限，标准偏差的10倍作为定量限。 图2超声提取时间对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响
3结论
该试验建立了超声波辅助条件下，盐酸提取30 min，离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的方法。优化了样品提取的各个参数，确定了最优提取条件。对建立的方法进行了评价，结果显示，该方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点，适用于大批量样品分析。
对收集到的国内市场上常用的8个厂家的造纸法再造烟叶样品进行了检测，测定结果显示，低含量的氨离子和钠离子在各牌号件中含量的偏差分别为51.17%和51.96%，而高含量的镁、钾和钙离子在各牌号件中含量偏差均在20%以内。这些离子含量的偏差是否会对卷烟的品质产生影响，接下来将会进一步进行此类研究。
参考文献
[1] 牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000：1-2.
[2] 陈江华，刘建利，龙怀玉. 中国烟叶矿质营养及主要化学成分含量特征研究[J]. 中国烟草学报， 2004，10（5）： 20-27.
[3] 邱晔，陈辉敏. 我国造纸法再造烟叶发展现状分析[J].烟草科学研究，2006（3）：115-120.
[4] 王颖，张威，李雪，等.干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁[J].烟草科技，2012（1）：43-46.
[5] 刘巍，蒋次清，王岚，等.烟草中钾的连续流动分析方法研究[J].烟草科学研究，2003（4）：114-115.
[6] 牛家淑.示波极谱滴定法测定植物中钾含量的研究[J].植物学通报，1997，14（2）：55-57.
关键词离子色谱法；再造烟叶；钠；钾、氨；镁；钙
中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2014）02-00575-02
Abstract[Objective] To determine the content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium in reconstituted tobacco sheet by Ionchromatography. [Method] Using 0.05 mol/L hydrochloric acid solution，extracting for 30 min with ultrasonic assistant method，Ionchromatography was adopted to accurately and rapidly determine content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium. [Result] The detection limit and quantification limit of the method on sodium，ammonia，potassium，magnesium，calcium are 0.01 and 0.05 μg/ml，0.06 and 0.019 μg/ml，0.03 and 0.012 μg/ml，0.04 and 0.013 μg/ml，0.15 and 0.048 μg/ml，respectively. The range of recovery rate of standard addition is 91.7%-109.9%. The deviation between low content ammonium and sodium is 51.17% and 51.96%，deviation of high content magnesium，potassium and calcium is within 20%. [Conclusion] The established method has advantages of simple operation，high accuracy，good repeatability，strong adaptability，which is appropriate for multitudinous samples analysis.
Key wordsIonchromatography； Reconstituted tobacco sheet； Sodium； Potassium； Ammonia； Magnesium； Calcium
离子色谱（IC）作为一种快速、高效、灵敏的检测工具，不断地被应用于各种样品的分析测试。此项技术在环境样品、试剂、饮料等的成分分析中均有应用[1]。烟草中的钠、钾、氨、镁、钙含量一直为烟草界所重视，钠和钾可以增加烟叶的持火力，促进卷烟烟支燃烧，镁和钙是烟草中重要的灰分元素，氨离子主要影响吃味和刺激性[2]。造纸法再造烟叶是利用卷烟过程中废弃的烟梗、烟末、烟片等作为原料制成接近烟叶的薄片再用于卷烟生产。目前造纸法再造烟叶已经占卷烟比重的10%左右，在欧美国家的卷烟产品中，造纸法再造烟叶的平均掺配量已超过20%[3]。因此，对烟草中游离氨、钾及钠、镁的含量准确测定具有重要意义[4]。目前，测定烟草中钾的方法主要有原子吸收光谱法、火焰光度法、流动注射分析法、四苯硼钠比浊法以及示波极谱法[5-6]等。笔者在DIONEX ICS3000 型离子色谱仪中采用甲烷磺酸溶液作为流动相，IonPac CS12A 阳离子交换色谱柱进行分离，用电导检测器进行检测，在20 min内完成对烟草制品中钠、氨、钾、镁的同时测定。试验结果表明，此方法具有快速、重复性好、灵敏度高等优点。
2结果与分析
2.1样品前处理条件的选择由于再造烟叶中阳离子目前还没有成熟的测定方法，所以如何选择样品的前处理方法对测定结果影响重大。笔者分别对振荡和超声2种提取方式进行比较，同时对水和稀盐酸2种提取溶液进行比较；进而探讨了盐酸提取液体积和超声波提取时间对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响。结果表明，超声提取方式总体效果明显好于振荡提取方式；采用酸提取的效果明显优于水提取的效果，特别是对于钙离子和镁离子的提取，因为酸溶液使样品中的钙和镁形成离子态而进入溶液中。 而相对于0.1 g样品，优化加入0.05 mol/L盐酸提取液的体积和超声波提取时间对提取的各阳离子的影响分别见图1和最佳的提取液体积为50 ml，超声波提取的最佳时间是30 min。最终确定的提取条件为： 0.1 g卷烟再造烟叶样品中加入50 ml浓度为0.05 mol/L的盐酸溶液，超声波提取30 min。
加提取剂体积对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响2.2方法评价对建立起来的离子色谱仪同时测定钠、钾、氨、镁、钙5种阳离子的分析方法进行了评价，所得数据如表1所示。其中，最低浓度的标样连续进样10次，所得数值的标准偏差3倍作为方法的检测限，标准偏差的10倍作为定量限。 图2超声提取时间对再造烟叶中钠、氨、钾、镁、钙含量的影响
3结论
该试验建立了超声波辅助条件下，盐酸提取30 min，离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的方法。优化了样品提取的各个参数，确定了最优提取条件。对建立的方法进行了评价，结果显示，该方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点，适用于大批量样品分析。
对收集到的国内市场上常用的8个厂家的造纸法再造烟叶样品进行了检测，测定结果显示，低含量的氨离子和钠离子在各牌号件中含量的偏差分别为51.17%和51.96%，而高含量的镁、钾和钙离子在各牌号件中含量偏差均在20%以内。这些离子含量的偏差是否会对卷烟的品质产生影响，接下来将会进一步进行此类研究。
参考文献
[1] 牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000：1-2.
[2] 陈江华，刘建利，龙怀玉. 中国烟叶矿质营养及主要化学成分含量特征研究[J]. 中国烟草学报， 2004，10（5）： 20-27.
[3] 邱晔，陈辉敏. 我国造纸法再造烟叶发展现状分析[J].烟草科学研究，2006（3）：115-120.
[4] 王颖，张威，李雪，等.干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁[J].烟草科技，2012（1）：43-46.
[5] 刘巍，蒋次清，王岚，等.烟草中钾的连续流动分析方法研究[J].烟草科学研究，2003（4）：114-115.
[6] 牛家淑.示波极谱滴定法测定植物中钾含量的研究[J].植物学通报，1997，14（2）：55-57.